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1、JMaterSci(2011)46:1190–1195石墨烯/NIO納米復(fù)合材料的制備與表征ZhenyuanJi?JiliWu?XiaopingShen?HuZhou?HaitaoXi化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，江蘇大學(xué)，鎮(zhèn)江212013，中國(guó)江蘇省精細(xì)化工工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，常州大學(xué)，常州213164，中國(guó)摘要石墨烯基復(fù)合材料作為一種有很好應(yīng)用前景的新材料不斷涌現(xiàn)。在本文中，我們提出了一種簡(jiǎn)便的方法，用氧化石墨烯和氯化鎳為原料制備石墨烯/NiO納米復(fù)合材料，并采用X射線衍射儀，傅立葉變換紅外光譜，透射電子顯微鏡，紫外可見光譜，熱重和差示掃描熱分析對(duì)制得的復(fù)合材料進(jìn)行了表征。結(jié)果
2、表明，在原位形成的納米NiO作為石墨烯表層裝飾形成一個(gè)薄膜狀的復(fù)合結(jié)構(gòu)，因此，可以有效的防止石墨烯薄片的重疊?？梢灶A(yù)計(jì)NiO涂層的石墨烯納米復(fù)合材料將會(huì)顯著提高NiO的電化學(xué)性能，并且在未來(lái)納米技術(shù)中作為最有前途的應(yīng)用材料得以廣泛應(yīng)用。引言石墨烯，作為單一的與個(gè)體石墨具有相同結(jié)構(gòu)的的單原子層二維碳片，由于其獨(dú)特的電學(xué)，熱學(xué)和機(jī)械性能使其成為材料科學(xué)的地平線上一顆冉冉升起的耀眼新星[1-2]。利用石墨烯這些優(yōu)秀性能的一個(gè)可能途徑就是在復(fù)合材料中摻入石墨烯薄片[3-5]。已被證實(shí)由于石墨烯薄片（微米級(jí)的橫向原子厚度）大的電導(dǎo)率和長(zhǎng)徑比，基于石墨烯的高分子復(fù)合材料表現(xiàn)出非常
3、低的電滲流闕值（0.1%體積百分比濃度）[6]。近年來(lái)，基于石墨烯的無(wú)機(jī)復(fù)合材料吸引了越來(lái)越多的關(guān)注，這是因?yàn)闊o(wú)機(jī)納米粒子附著相比聚合物附著的石墨薄片，不僅能有效防止這些薄片在化學(xué)還原過(guò)程中重復(fù)堆疊，而且還能促進(jìn)以石墨烯為載體的一類新材料的形成[7]。一些石墨烯/無(wú)機(jī)納米復(fù)合材料顯示出優(yōu)異的性能，這些優(yōu)異性能能廣泛應(yīng)用于發(fā)射顯示器、傳感器、超級(jí)電容器、電池、催化等領(lǐng)域[8-15]。氧化鎳（NiO）是一個(gè)禁帶寬度在3.6eV反鐵磁半導(dǎo)體[16]，正在廣泛應(yīng)用各個(gè)領(lǐng)域于諸如催化[17]、電致變色薄膜[18-19]、燃料電池電極[20]和有源光纖[21]。近年來(lái)，JMate
4、rSci(2011)46:1190–1195納米氧化鎳及其復(fù)合材料[22-24]由于其在蓄電池和電化學(xué)電容器[25]方面的潛在應(yīng)用以成為研究的主攻方向。尤其是氧化鎳/碳納米管（CNTs）復(fù)合材料，由于他們?cè)鰪?qiáng)碳納米管基板[26-30]的電子電導(dǎo)率在改進(jìn)電容方面有廣泛的研究。石墨烯，具有高的導(dǎo)電性能媲美碳納米管，在碳納米管復(fù)合材料的納米合成中可作為一種低成本的替代[31]。但是，據(jù)我們所知，到目前為止還沒(méi)有關(guān)于石墨/NiO納米復(fù)合材料的合成方面的報(bào)道。在本文中，我們將提出一種簡(jiǎn)易的能大量合成石墨方法。實(shí)驗(yàn)材料和測(cè)試在實(shí)驗(yàn)中我們所用到的所有化學(xué)藥品都是RG級(jí)，都沒(méi)有進(jìn)行進(jìn)
5、一步純化，制品的形態(tài)和結(jié)構(gòu)的測(cè)定采用透射電鏡（TEM，JEM-2100）、X-射線衍射（XRD，D/MAX2500，Rigaka）Cu作靶材。制作TEM試樣先經(jīng)超聲打散分散在無(wú)水乙醇中，再將將溶液滴到鍍碳銅網(wǎng)上。采用溴化鉀壓片法在4000-400cm-1區(qū)域通過(guò)NicoletFT-170SX型光譜儀記錄傅里葉紅外光譜。紫外可見光（UV-Vis）譜測(cè)量需將試樣分散在水溶液中中采用UV-2450型紫外可見分光光度計(jì)測(cè)量。采用NETZSCHSTA449C綜合熱分析儀進(jìn)行熱重（TG）和差示掃描量熱(DSC)測(cè)定，它能同時(shí)進(jìn)行TG和DSC測(cè)量。氧化石墨的合成氧化石墨的合成采用天
6、然石墨鱗片通過(guò)改進(jìn)后的Hummer法制備[32]。一個(gè)典型的合成方法，取2.0g石墨鱗片，放入冷水（0℃），加入濃硫（100mL）。然后，邊攪拌邊加入8.0克高錳酸鉀，通過(guò)冷卻使混合物溫度保持在低于10℃下?；旌衔镌跍囟鹊陀?0℃下持續(xù)反應(yīng)2h。接著將混合物保持在35℃攪拌1h，然后用100mL去離子水（DI）去稀釋溶液。由于水加入濃硫酸介質(zhì)中會(huì)釋放大量熱，放入冰水浴中保持低于100℃的溫度，加入到100mL的去離子水中，混合攪拌1h，再進(jìn)一步加入去離子水稀釋至約300mL。然后，將20mL30％的H2O2加到混合物中以減少殘留的高錳酸鉀。混合物會(huì)釋放大量的氣泡，顏色
7、變成亮黃色。最后將混合物過(guò)濾并用5%的鹽酸溶液（800mL）沖洗以除去殘留的金屬離子，再用1L左右的去離子水沖洗去掉殘留的酸。得到的固體在60℃烘干24h。為進(jìn)一步純化，將得到的氧化石墨重新分散在去離子水中，經(jīng)過(guò)一周的透析以出去殘JMaterSci(2011)46:1190–1195留的鹽和酸。石墨烯/NiO的納米復(fù)合材料的合成典型的石墨烯/NiO的納米復(fù)合材料的合成，取40毫克的氧化石墨通過(guò)超聲波分散在80毫升的去離子水中。往石墨烯溶液中滴加氨水（28wt％的水）調(diào)整pH值約為10。隨后，邊攪拌邊滴加氯化鎳溶液20mL（6毫摩爾/L）和25μL水合
