NYT296-1995土壤全量鈣、鎂、鈉的測(cè)定.pdf

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1、中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T296一1995土壤全量鈣、鎂、鈉的測(cè)定1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤全量鈣、鎂、鈉測(cè)定的原理、試劑、儀器設(shè)備、樣品制備、分析步驟和結(jié)果表述。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定土壤中全量鈣、鎂、鈉。2引用標(biāo)準(zhǔn)Gl7121土壤中水分的測(cè)定方法3原理土壤試樣采用氫氟酸一高抓酸消解法或碳酸銀一硼酸、石果粉鉗竭熔融法〔見附錄A件卜充件)3制備待測(cè)液，用原子吸收分光光度法測(cè)定其中的鈣(波長(zhǎng)422.7nm),鎂(彼長(zhǎng)285.2nm)含量;用火焰光度法測(cè)定鈉(波長(zhǎng)589nm)含量。測(cè)定鈣、鎂時(shí)，需加入釋放劑(氯化銘或氯化翎)，以克服磷、

2、鋁及高含量欽、硫的二干擾4試劑所有試劑除注明者外皆為分析純;水均指去離子水4.1硝酸(GB626,p,。二1.42g/m1)4.2高縱酸(GB623,p,o=1.67g/mL)4.3氫氟酸(GB620不少于40%0)a4.43mol/l.鹽酸溶液:一份鹽酸(GB622.p2。一1.19g/ml)與三份水混合。4.520g/l硼酸溶液20.0g硼酸(GB628)溶于水，稀釋至1L4.62mot/I硝酸溶液:一份硝酸(GB626)與七份水混合4.790g/I氛化銀溶液;稱取90g氯化鰓，加水溶解后，再稀釋定容至IL,搖勻(此液含鰓約30000mg/

3、l)。4.8鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液1000mg/I_,準(zhǔn)確稱取2.4970g在11oc干燥4一6h的碳酸鈣(SZ3-046,高純)溶于少址鹽酸(1:1川I,待二氧化碳釋放完全，用水定容至1L,貯于塑料瓶中。4.9鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:1000mg/I，準(zhǔn)確稱取金屬鎂(光譜純)l.000。g"溶于少量鹽酸(1:1)中，用水定容至LI，貯卜塑料瓶中。4.10鈉標(biāo)準(zhǔn)Q,備溶液,1000mg/l-,準(zhǔn)確稱取2.5421g預(yù)先在10SC烘過4^-6h的氯化鈉(基準(zhǔn)試},I1>溶一于水中，定容至工L,貯于塑料瓶中儀器設(shè)備I壤篩孔徑1mm和0.149mm,:;瑪瑙研缽:f

4、徑8-12cm5.3W四帆乙烯柑#4容積不小于30ml中華人民共和國農(nóng)業(yè)部1995門1一23批準(zhǔn)1996一05一01實(shí)施NY/'r296一19955魂電熱沙浴或鋪有石棉布的電熱板:溫度可調(diào)。5.5分析天平:感焚?！?。。。1g.56原子吸收分光光度計(jì)。5.了火焰光度計(jì)6樣品取通過1mm篩孔(5.1)的風(fēng)干土樣(約50。一1000g)，在牛皮紙上鋪成薄層，劃分成許多小方格，用小勺在攤個(gè)方格中取出等徽土樣(總量不少于20g),在瑪瑙研缽(5-2)中進(jìn)一步研磨，使其全部通過?！?49mm孔徑篩?；靹蚝笱b入磨口瓶中備用。了分析步騎了.1樣品消解稱取通過0

5、.149mm孔徑篩風(fēng)干土0.5000g,精確到0.0001g，小心放入聚四氟乙烯鉗渦(5-3)中，加硝酸(4-1)15ml-,高氯酸(4-2)2.5mL,置干電熱抄浴或鋪有石棉布的電熱板(5.4)上，在通風(fēng)櫥中消煮至微沸，待硝酸被趕盡、部分高氯酸分解出大量的自煙、樣品成糊狀時(shí)，取下冷卻。用移液管加氫氟酸(4.3)5ml，再加高氯酸(4.2)0.5ml，置于200-225}C沙浴(5.4)上加熱，待硅酸鹽分解后，繼續(xù)加熱至剩余的氫氟酸和高氯酸被趕盡，停止冒白煙時(shí)取下冷卻。加3mol/L鹽酸溶液(4.4)10mL,繼續(xù)加熱至殘?jiān)芙?如殘?jiān)芙獠煌?/p>

6、全，應(yīng)將溶液燕干，再加氫氟酸3^-5mL,高氯酸0.5ml繼續(xù)消解)，取自令卻，加20g/l硼酸溶液(4.5)2mL，用水定量轉(zhuǎn)入250mL容齡瓶中，定容，此為土壤消解液。同時(shí)按上述方法制備試劑空白溶液。了2工作曲線繪制準(zhǔn)確吸取1。。。mg,/1.鈣、鎂、鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.8,4.9,4-10)各10ml，分別移入100ml容量瓶中，用水稀釋定容此為100mg/l.鈣、鎂、鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。根據(jù)所用儀器對(duì)鈣、鎂、鈉的線性檢測(cè)范圍，將100mg/l鈣、鎂、鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液用水分別稀釋成下列標(biāo)準(zhǔn)系列液分取100mg/1,鈣標(biāo)準(zhǔn)L作溶液0.0,2.5,5

7、.0,7.5,10ml，于5個(gè)100mL容量瓶巾·分別加入2mol/I硝酸溶液(4-6)和90g/l氯化熄溶液(4-7)各10ml-,用水定容。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液含鈣0.012.5,5-(1.9.5,10mg/L.分取100mg/I鎂標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。.00,M5,0-50,0}75,1.00ml于5個(gè)100ml，容量瓶中，分別加入2cool/I硝酸溶液(4.6)和90g/L氯化熄溶液(4-7)各10mL，用水定容。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液含鎂0.00。25,儀50,0.75,1.00mg/I分取100m目l.鈉標(biāo)準(zhǔn)1.作溶液。,5,10,20.30ml于5個(gè)1

8、00rnL容量瓶中分別加入2mot/1-硝酸溶液(4-6)10ml，用水定容。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液含鈉。5,10,20,30mg/I。用原子吸收分光光度法測(cè)