實(shí)驗(yàn)一 分析天平稱量練習(xí)

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1、實(shí)驗(yàn)一分析天平稱量練習(xí)思考題:1.加減砝碼、圈碼和稱量物時(shí),為什么必須關(guān)閉天平?答:天平的靈敏度在很大程度上取決于三個(gè)瑪瑙刀口的質(zhì)量。若刀口不鋒利或缺損,將會(huì)影響稱量的靈敏度,因此,在加減砝碼、取放物體時(shí),必須關(guān)閉天平,使瑪瑙刀和刀承分開,以保護(hù)瑪瑙刀口。2.分析天平的靈敏度越高,是否稱量的準(zhǔn)確度就越高?答:分析天平的靈敏度越高,并非稱量的準(zhǔn)確度就越高。因?yàn)樘`敏,則達(dá)到平衡較為困難,不便于稱量。3.遞減稱量法稱量過程中能否用小勺取樣,為什么?答:遞減稱量法稱量過程中不能用小勺取樣,因?yàn)榉Q量物有部分要沾在小勺上,影響稱量的準(zhǔn)確度。4.在稱量過程中,從投影屏上觀察到標(biāo)線已移

2、至100分度的右邊,此時(shí)說明左盤重還是右盤重?答:在稱量過程中,從投影屏上觀察到標(biāo)線已移至100分度的右邊,此時(shí)說明右盤重。實(shí)驗(yàn)二滴定分析基本操作練習(xí)思考題:1.HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液能否用直接配制法配制?為什么?答:由于NaOH固體易吸收空氣中的CO2和水分,濃HCl的濃度不確定,固配制HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)不能用直接法。2.配制酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),為什么用量筒量取HCl,用臺(tái)秤稱取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于標(biāo)準(zhǔn)量取需不同體積的量器,分析天平是用于準(zhǔn)確稱取一定量的精密衡量?jī)x器。而HCl的濃度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量

3、筒量取,用臺(tái)秤稱取NaOH即可。3.標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管之前,為什么要用該溶液潤(rùn)洗滴定管2~3次?而錐形瓶是否也需用該溶液潤(rùn)洗或烘干,為什么?答:為了避免裝入后的標(biāo)準(zhǔn)溶液被稀釋,所以應(yīng)用該標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴管2~3次。而錐形瓶中有水也不會(huì)影響被測(cè)物質(zhì)量的變化,所以錐形瓶不需先用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗或烘干。4.滴定至臨近終點(diǎn)時(shí)加入半滴的操作是怎樣進(jìn)行的?答:加入半滴的操作是:將酸式滴定管的旋塞稍稍轉(zhuǎn)動(dòng)或堿式滴定管的乳膠管稍微松動(dòng),使半滴溶液懸于管口,將錐形瓶?jī)?nèi)壁與管口接觸,使液滴流出,并用洗瓶以純水沖下。實(shí)驗(yàn)三NaOH和HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定思考題:1.如何計(jì)算稱取基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀或N

4、a2CO3的質(zhì)量范圍?稱得太多或太少對(duì)標(biāo)定有何影響?答:在滴定分析中,為了減少滴定管的讀數(shù)誤差,一般消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)在20—25ml之間,稱取基準(zhǔn)物的大約質(zhì)量應(yīng)由下式求得:??????????????如果基準(zhǔn)物質(zhì)稱得太多,所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液較濃,則由一滴或半滴過量所造成的誤差就較大。稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量也不能太少,因?yàn)槊恳环莼鶞?zhǔn)物質(zhì)都要經(jīng)過二次稱量,如果每次有±0.1mg的誤差,則每份就可能有±0.2mg的誤差。因此,稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)少于0.2000g,這樣才能使稱量的相對(duì)誤差大于1‰。2.溶解基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)加入20~30ml水,是用量筒量取,還是用移液管移???為什么?答:

5、因?yàn)檫@時(shí)所加的水只是溶解基準(zhǔn)物質(zhì),而不會(huì)影響基準(zhǔn)物質(zhì)的量。因此加入的水不需要非常準(zhǔn)確。所以可以用量筒量取。3.如果基準(zhǔn)物未烘干,將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏高還是偏低?答:如果基準(zhǔn)物質(zhì)未烘干,將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏高。4.用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定HCl溶液濃度時(shí),以酚酞作指示劑,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因貯存不當(dāng)吸收了CO2,問對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響?答:用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定HCl溶液濃度時(shí),以酚酞作為指示劑,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因貯存不當(dāng)吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液濃度降低,在滴定過程中雖然其中的Na2CO3按一定量的關(guān)

6、系與HCl定量反應(yīng),但終點(diǎn)酚酞變色時(shí)還有一部分NaHCO3末反應(yīng),所以使測(cè)定結(jié)果偏高。實(shí)驗(yàn)四??銨鹽中氮含量的測(cè)定(甲醛法)思考題:1.銨鹽中氮的測(cè)定為何不采用NaOH直接滴定法?答:因NH4+的Ka=5.6×10-10,其Cka<10-8,酸性太弱,所以不能用NaOH直接滴定。2.為什么中和甲醛試劑中的甲酸以酚酞作指示劑;而中和銨鹽試樣中的游離酸則以甲基紅作指示劑?答:甲醛試劑中的甲酸以酚酞為指示劑用NaOH可完全將甲酸中和,若以甲基紅為指示劑,用NaOH滴定,指示劑變?yōu)榧t色時(shí),溶液的pH值為4.4,而甲酸不能完全中和。銨鹽試樣中的游離酸若以酚酞為指示劑,用NaOH溶液

7、滴定至粉紅色時(shí),銨鹽就有少部分被滴定,使測(cè)定結(jié)果偏高。3.NH4HCO3中含氮量的測(cè)定,能否用甲醛法?答:NH4HCO3中含氮量的測(cè)定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定時(shí),HCO3-中的H+同時(shí)被滴定,所以不能用甲醛法測(cè)定。實(shí)驗(yàn)五混合堿的分析(雙指示劑法)思考題:1.用雙指示劑法測(cè)定混合堿組成的方法原理是什么?答:測(cè)混合堿試液,可選用酚酞和甲基橙兩種指示劑。以HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)滴定。滴定的方法原理可圖解如下:2.采用雙指示劑法測(cè)定混合堿,判斷下列五種情況下,混合堿的組成?(1)??????V1=0V2>0(2)V1>0V2=0

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