甲苯、二甲苯檢測法

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1、苯、甲苯和二甲苯的檢驗(yàn)方法——?dú)庀嗌V法引自：GB11737-89《居住區(qū)大氣中苯甲苯二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法》?1、主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯濃度測定。也適用于室內(nèi)空氣中苯、甲苯和二甲苯濃度的測定。1.1檢出下限當(dāng)采樣量為10L，熱解吸為100mL的氣體樣品，進(jìn)樣1mL時(shí)，苯、甲苯和二甲苯的檢出的下限分別為0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液體樣品，進(jìn)樣1μL時(shí)，苯、甲苯和二甲苯的檢出下限分別為0.025

2、mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。1.2測定范圍當(dāng)用活性炭管采氣樣10L，熱解吸時(shí)，苯的測量范圍為0.005～10mg/m3，甲苯為0.01～10mg/m3，二甲苯為0.02～10mg/m3；二硫化碳提取時(shí)，苯的測量范圍為0.025～20mg/m3，甲苯為0.05～20mg/m3，二甲苯為0.1～20mg/m3。1.3干擾和排除當(dāng)空氣中水蒸氣或水霧量太大，以致在炭管中凝結(jié)時(shí)，嚴(yán)重影響活性炭管的穿透容量及采樣效率，空氣濕度在90%時(shí)，活性炭管的采樣效率仍然符合要求，空氣中的其他污染物的干擾由于采用了氣相色譜分離技術(shù)，選擇合適的色譜分離條件已予以消除。2

3、原理空氣中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后經(jīng)熱解或用二硫化碳提取出來，再經(jīng)聚乙二醇6000色譜柱分離，用氫焰離子化檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，峰高定量。3試劑和材料3.1苯；色譜純。3.2甲苯：色譜純。3.3二甲苯：色譜純。3.4二硫化碳：分析純，需經(jīng)純化處理，處理方法見附錄A（補(bǔ)充件）。3.5色譜固定液：聚乙二醇6000。3.66201擔(dān)體：60～80目。3.7椰子殼活性炭：20～40目，用于裝活性炭采樣管。3.8純氮：99.99%。4儀器和設(shè)備4.1活性炭采樣管：用長150mm，內(nèi)徑3.5～4.0mm，外徑6mm的玻璃管，裝入100mg椰子

4、殼活性炭，兩端用少量玻璃棉固定。裝好管后再用純氮?dú)庥?00～350℃溫度條件下吹5～10min，然后套上塑料帽封緊管的兩端。此管放于干燥器中可保存5天。若將玻璃管熔封，此管可穩(wěn)定三個(gè)月。4.2空氣采樣器流量范圍0.2～1L/min，流量穩(wěn)定，使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系列采樣前和采樣后的流量，流量誤差應(yīng)小于5%。4.3注射器：1mL，100mL。體積刻度誤差應(yīng)校正。4.4微量注射器：1μL，10μL。體積刻度誤差應(yīng)校正。4.5熱解吸裝置：熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器、測溫表及氣體流量控制器等部分組成。調(diào)溫范圍為100～400℃，控溫精度±1℃，熱解吸氣體為氮

5、氣，流量調(diào)節(jié)范圍為50～100mL/min，讀數(shù)誤差±1mL/min。所用的熱解裝置的結(jié)構(gòu)應(yīng)使活性炭管能方便地插入加熱器中，并且各部分受熱均勻。4.6具塞刻度試管：2mL。4.7氣相色譜儀：附氫火焰離子化檢測器。4.8色譜柱：長2m、內(nèi)徑4mm不銹鋼柱，內(nèi)填充聚乙二醇6000—6201擔(dān)體（5：100）固定相。5采樣在采樣地點(diǎn)打開活性炭管，兩端孔徑至少2mm，與空氣采樣器入氣口垂直連接，以0.5L/min的速度，抽取10L空氣。采樣后，將管的兩端套上塑料帽，并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。樣品可保存5天。6分析步驟6.1色譜分析條件由于色譜分析條件常因?qū)嶒?yàn)條

6、件不同而有差異，所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色譜分析條件。附錄B（參考件）所列舉色譜分析條件是一個(gè)實(shí)例。6.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定計(jì)算因子在作樣品分析的相同條件下，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定計(jì)算因子。6.2.1用混合標(biāo)準(zhǔn)氣體繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用微量注射器準(zhǔn)確取一定量的苯、甲苯和二甲苯（于20℃時(shí)，1μL苯重0.8787mg，甲苯重0.8669mg，鄰、間、對二甲苯分別重0.8802,0.8642、0.8611mg）分別注入100mL注射器中，以氮?dú)鉃楸镜讱?，配成一定濃度的?biāo)準(zhǔn)氣體。取一定量的苯、甲苯和二甲苯標(biāo)準(zhǔn)氣體分別注入同一個(gè)100

7、mL,注射器中相混合，再用氮?dú)庵鸺壪♂尦?.02-2.0μg/mL范圍內(nèi)四個(gè)濃度點(diǎn)的苯、甲苯和二甲苯的混合氣體。取1mL進(jìn)樣，測量保留時(shí)間及峰高。每個(gè)濃度重復(fù)3次，取峰高的平均值。分別以苯、甲苯和二甲苯的含量（μg/mL）為橫坐標(biāo)，，平均峰高（mm）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸線的斜率，以斜率的倒數(shù)Bg［(μg/mL·mm)］作樣品測定的計(jì)算因子。6.2.2用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線于3個(gè)50mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用10μL注射器準(zhǔn)確量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分別注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定濃度的貯備液。臨