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1、食品添加劑松油醇QB3797-1999FoodadditiveTerpineol──────────────────────────────────────1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑松油酵的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于對(duì)以蒎烯經(jīng)水合及脫水反應(yīng)合成制得的松油醇。松油醇中含各種異構(gòu)體,其中主要是甲位松油醇,其余是乙位松油醇和丙位松油酵等醇類(lèi)。食品添加劑松油醇主要用于調(diào)配食用香精。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB602化學(xué)試劑雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法GB603化學(xué)試劑制劑及制品制備方法GB3100國(guó)際單位制及其應(yīng)用QB793香料統(tǒng)一檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法
2、QB794香料統(tǒng)一檢驗(yàn)方法色澤檢定法QB795香料統(tǒng)一檢驗(yàn)方法香氣檢定法QB796香料統(tǒng)一檢驗(yàn)方法比重測(cè)定法QB797香料統(tǒng)一檢驗(yàn)方法旋光度測(cè)定法QB798番料統(tǒng)一檢驗(yàn)方法折光指數(shù)測(cè)定法QB799香料統(tǒng)一檢驗(yàn)方法凝固點(diǎn)測(cè)定法QB800香料統(tǒng)一檢驗(yàn)方法溶解度測(cè)定法QB802香料統(tǒng)一檢驗(yàn)方法沸程測(cè)定法3產(chǎn)品化學(xué)名稱(chēng)、分子式、結(jié)構(gòu)式、分子量化學(xué)名稱(chēng):α-松油醇:對(duì)-(艸孟)烯-1-醇-8β-松油醇:對(duì)-(艸孟)烯-8-醇-1γ-松油醇:對(duì)-(艸孟)烯-4-醇-1分子式:C10H18O結(jié)構(gòu)式:CH3CH3CH3││_OH│_OH/\\/\/\││││││\/\/\/│_OH││/\/\\/\H3C
3、CH3H3CCH2H3CCH3α-松油醇β-松油醇γ-松油醇分子量:154.25(按1983年國(guó)際原子量)4技術(shù)要求4.1色狀無(wú)色稠厚液體,色澤不超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)比色液3號(hào)色標(biāo)。4.2香氣類(lèi)似紫丁香花香氣。4.3相對(duì)密度(25/25℃)0.930~0.936。4.4折光指數(shù)(20℃)1.4825~1.4850。4.5旋光度-0°10'~+0°10'。4.6沸程(214~224℃5℃內(nèi))大于90%(V/V)。4.7溶解度(25℃)1mL能溶于2mL70%乙醇中;1mL能溶于4mL60%乙醇中;1mL能溶于8mL50%乙醇中。4.8凝固點(diǎn)最小+2℃。4.9砷(As)含量,%最大0.0003。4.10重
4、金屬含量(以Pb計(jì)),%最大0.001。5試驗(yàn)方法5.1色狀的檢查見(jiàn)QB794。5.2香氣的檢定見(jiàn)QB795。5.3相對(duì)密度的測(cè)定(25/25℃)見(jiàn)QB796。5.4折光指數(shù)的測(cè)定(20℃)見(jiàn)QB7975.5旋光度的測(cè)定見(jiàn)QB798。5.6沸程量的測(cè)定(214~224℃5℃內(nèi))見(jiàn)QB802。5.7溶解度的測(cè)定(25℃)見(jiàn)QB800。5.8凝固點(diǎn)的測(cè)定見(jiàn)QB799注:測(cè)定時(shí)要加入晶種。5.9砷(As)含量的測(cè)定5.9.1儀器裝置按<<中華人民共和國(guó)藥典>>1985年版“砷鹽檢查法”儀器裝置圖。5.9.2試劑和溶液5.9.2.1鹽酸(GB622):1:1溶液。5.9.2.2氧化鎂(HG3—12
5、94)。5.9.2.3硝酸鎂(HG3─1077):10%溶液。5.9.2.4碘化鉀(GB1272):15%溶液。5.9.2.5氯化亞錫(GB638):40%溶液。按GB603配制。5.9.2.6無(wú)砷金屬鋅(GB2304)5.9.2.7乙酸鉛棉花:按GB603制備。5.9.2.8溴化汞試紙:按GB603制備。5.9.2.9砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0.001mg砷):按GB602配制后稀釋100倍。5.9.3操作程序稱(chēng)取1g試樣(準(zhǔn)確至0.1g),置于50mL瓷蒸發(fā)皿中,加入1g氧化鎂及5mL硝酸鎂溶液(同時(shí)同量的氧化鎂及硝酸鎂溶液作空白試驗(yàn))。在水浴上蒸干并使試樣揮發(fā)完全后,用小火加熱炭化,再于
6、500℃以下灼燒至灰化完全。冷卻,加少量水,再加鹽酸溶液中和并溶解殘?jiān)?加水至總體積為23mL。移入錐形瓶中,加5mL鹽酸、5mL碘化鉀溶液及5滴氯化亞錫溶液,在室溫下靜置10min后加2g無(wú)砷金屬鋅,立即將已裝好的乙酸鉛棉花及消化汞試紙的玻璃管裝上,于25~30℃暗處放置1h,溴化汞試紙所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是3mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液,與試樣同時(shí)同樣處理。5.10重金屬含量(以Pb計(jì))的測(cè)定5.10.1試劑和溶液5.10.1.1氨水(GB631):1:3溶液。5.10.1.2冰乙酸(GB676):30%溶液。5.10.1.3酚酞(HGB3039):1%乙醇溶液。5.10.1.4飽和硫化氫水:
7、按GB603配制,現(xiàn)用現(xiàn)配。5.10.1.5鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0.01mg鉛):按GB602配制后稀釋10倍。5.10.2操作程序稱(chēng)取2g試樣(準(zhǔn)確至0.1g),置于50mL瓷蒸發(fā)皿中,于沸水浴上加熱揮發(fā)完全,先用小火炭化,然后于550℃灰化,冷卻。加0.5mL乙酸溶液,溶解后加20mL水(必要時(shí)過(guò)濾),置于50mL納氏比色管中,加一滴酚酞溶液,用氨溶液調(diào)至淡紅色。加0.5mL乙酸溶液,加水至25mL,加入10mL飽和