實(shí)驗(yàn)四 環(huán)己烷-乙醇雙液系沸點(diǎn)相圖

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1、實(shí)驗(yàn)四環(huán)己烷-乙醇雙液系相圖一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．繪制在p下環(huán)已烷-乙醇雙液系的氣----液平衡圖，了解相圖和相率的基本概念。2．掌握測(cè)定雙組分液系的沸點(diǎn)的方法，找出恒沸點(diǎn)混合物的組成和最低恒沸點(diǎn)。3．掌握用折光率確定二元液體組成的方法。4．掌握阿貝折射儀的測(cè)量原理及使用方法。二．實(shí)驗(yàn)原理液體的沸點(diǎn)是指液體的飽和蒸汽壓和外壓相等時(shí)的溫度。在一定外壓下，純液體的沸點(diǎn)有確定的值。但對(duì)于完全互溶的雙液系，沸點(diǎn)不僅與外壓有關(guān)，而且還與雙液系的組成有關(guān)。常溫下，兩種液態(tài)物質(zhì)以任意比例相互溶解所組成的體系稱為完全互溶雙液系。在恒定壓力下，表示溶液沸點(diǎn)與組成關(guān)

2、系的相圖稱為沸點(diǎn)—組成圖，即為T－x相圖。完全互溶雙液系的T－x圖可分為三類：（1）理想雙液系，溶液沸點(diǎn)介于兩純物質(zhì)沸點(diǎn)之間如圖（a）；（2）各組分對(duì)拉烏爾定律發(fā)生正偏差，溶液具有最低恒沸點(diǎn)(圖中最低點(diǎn))如圖（b）；（3）各組分對(duì)拉烏爾定律發(fā)生負(fù)偏差，溶液具有最高恒沸點(diǎn)(圖中最高點(diǎn))如圖（c）；繪制雙液系的T-x圖時(shí)，需要同時(shí)測(cè)定氣液平衡時(shí)溶液的沸點(diǎn)及氣相組成、液相組成數(shù)據(jù)。例如圖（a）中，與沸點(diǎn)t1對(duì)應(yīng)的氣相組成是氣相線上g1點(diǎn)對(duì)應(yīng)的，液相組成是液相線上lgBx1點(diǎn)對(duì)應(yīng)的。實(shí)驗(yàn)測(cè)定整個(gè)濃度范圍內(nèi)不同組成溶液的氣液相平衡組成和沸點(diǎn)后，即可繪

3、出T-x圖。本實(shí)驗(yàn)采用回流冷凝的方法繪制環(huán)己烷-乙醇體系的T-x圖。其方法是用Abbe折射儀測(cè)定不同組分的體系在沸點(diǎn)時(shí)氣液兩相的折光率。在折光率－組成圖（標(biāo)準(zhǔn)曲線）找出未知濃度溶液的折光率，就可從曲線上查出相對(duì)應(yīng)的組成三．儀器試劑沸點(diǎn)儀1套；超級(jí)恒溫水浴1臺(tái)；阿貝折光儀1臺(tái)；移液管2支；滴管2支環(huán)己烷(A.R.)；無(wú)水乙醇(A.R.)沸點(diǎn)儀四．實(shí)驗(yàn)步驟1．沸點(diǎn)儀的安裝（如右圖所示）；調(diào)節(jié)恒溫槽溫度20℃，通恒溫水于折光儀中。打開折光儀，預(yù)熱。2．繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線按下述比例配置不同體積分?jǐn)?shù)的環(huán)己烷-乙醇溶液。每種溶液的總體積為20mL。配好后旋緊

4、蓋子搖勻，迅速用阿貝折射儀測(cè)定其折光率。然后做折射率對(duì)成分的標(biāo)準(zhǔn)曲線。環(huán)己烷%1008570554025100環(huán)己烷/mL乙醇%0102540557085100乙醇/mL3．取20mL環(huán)己烷加入蒸餾瓶?jī)?nèi)，使電熱絲浸入液體中，通冷凝水。通電加熱，選擇合適電壓（10—15V）接通電熱絲。將冷凝管下部的積液倒回蒸餾瓶，重復(fù)2-3次，至沸騰溫度。待溫度恒定后待溫度恒定后，讀下該溫度值。4．停止加熱，將取樣管自冷凝管上端插入冷凝液收集小槽中取氣相冷凝液樣，迅速用阿貝折射儀測(cè)其折光率。取液相液樣，用阿貝折射儀測(cè)其折光率。按下述加入加入乙醇的體積逐步加入

5、乙醇，同法加熱是溶液沸騰，記下來(lái)沸點(diǎn)，并且迅速測(cè)出蒸出液（氣相）和蒸餾液（液相）的折射率。次序123456乙醇/mL0.400.600.502.004.005.00將蒸餾瓶中溶液倒入回收瓶中，并用少許乙醇洗數(shù)次。5．取20mL乙醇加入蒸餾瓶中，按上述方法測(cè)定沸點(diǎn)和折射率，然后按照下述方法加入環(huán)己烷，混合均勻，測(cè)定其沸點(diǎn)，蒸出液和蒸餾液的折射率。次序123456環(huán)己烷/mL0.400.600.502.004.005.006．根據(jù)環(huán)已烷-乙醇的標(biāo)準(zhǔn)溶液的折射率，將上述數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成環(huán)已烷的摩爾分?jǐn)?shù)，繪制相圖。實(shí)驗(yàn)完畢后，關(guān)閉冷凝水，關(guān)閉電源，清洗儀

6、器，整理實(shí)驗(yàn)臺(tái)。五．阿貝折光儀的使用1.用擦鏡紙將鏡面擦干，取樣管垂直向下將樣品滴加在鏡面上，注意不要有氣泡，然后將上棱鏡合上，關(guān)上旋鈕。2.打開遮光板，合上反射鏡。3.輕輕旋轉(zhuǎn)目鏡，使視野最清晰。4.旋轉(zhuǎn)刻度調(diào)節(jié)手輪，使目鏡中出現(xiàn)明暗面（中間有色散面）5.旋轉(zhuǎn)色散調(diào)節(jié)手輪，使目鏡中色散面消失，出現(xiàn)半明半暗面。6.再旋轉(zhuǎn)刻度調(diào)節(jié)手輪，使分界線處在十字相交點(diǎn)。在下標(biāo)尺上讀取樣品的折光率。六．?dāng)?shù)據(jù)處理1．作出環(huán)已烷—乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率與組成的標(biāo)準(zhǔn)曲線x環(huán)己烷沸點(diǎn)℃氣相折光率液相折光率附：25℃時(shí)，環(huán)己烷濃度與折光率的關(guān)系濃度x環(huán)己烷0.000

7、000.100800.205200.291100.405900.50170折光率1.359351.368671.377661.384121.392161.39836濃度x環(huán)己烷0.598400.701300.795000.897001.00000?折光率1.403421.408901.413561.418551.42338?2．列表記錄各體系的沸點(diǎn)溫度及折光率數(shù)據(jù)，并分別確定各測(cè)量體系氣、液相的組成。溶液沸點(diǎn)、折射率及組成溶液沸點(diǎn)氣相冷凝液折射率組成（%）液相折射率組成（%）恒沸溫度：oC恒沸組成：環(huán)己烷%=氣壓：po