荷正電納濾復(fù)合膜及其制備方法

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1、(54)發(fā)明名稱荷正電納濾復(fù)合膜及其制備方法(57)摘要本發(fā)明提供了具有式(I)結(jié)構(gòu)的化合物及其制備方法。本發(fā)明還提供了一種荷正電納濾復(fù)合膜，包括：聚丙烯腈支撐層；復(fù)合于所述聚丙烯腈支撐層表面的功能層，所述功能層為具有式(I)結(jié)構(gòu)的仳合物與哌嗪的聚合物。本發(fā)明還提供了一種荷正電納濾復(fù)合膜的制備方法。本發(fā)明提供的荷正電納濾復(fù)合膜表現(xiàn)為正電性，不僅具有較高的膜通量，而且對鈣、鎂等陽離子具有較高的截留率。另外，本發(fā)明提供的制備方法工藝簡單、原料來源廣泛，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。實驗表明，本發(fā)明提供的方法制備得到的荷正電納濾復(fù)合膜的水通量可達50L／Ⅲ2h，對鈣、鎂等陽

2、離子的截留率可達%95。權(quán)利要求書1．具有式(I)結(jié)構(gòu)的化合物：2.具有式(I)結(jié)構(gòu)的化合物的方法，包括以下步驟：間苯二甲酸和多聚甲醛在硫酸中反應(yīng)得到3,3′，5，5′-四羧基二苯甲烷；向所述3,3′，5，5′-四羧基二苯甲烷中加入SOCl2進行?；磻?yīng)，得到具有式(I)結(jié)構(gòu)的化合物3.一種荷正電納濾復(fù)合膜，包括：聚丙烯晴支撐層；復(fù)合于所述聚丙烯晴支撐層表面的功能層，所述功能層為具有式(I)結(jié)構(gòu)的化合物與哌嗪的聚合物；4．根據(jù)權(quán)利要求3所述的荷正電納濾復(fù)合膜，其特征在于，所述功能層為具有式(I)結(jié)構(gòu)的化合物、多元酰氯與哌嗪的聚合物，所述多元酰氯為均苯三酰氯、

3、鄰苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯或?qū)Ρ蕉柞Ｂ戎械囊环N或多種。5．一種荷正電納濾復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟：a)將聚丙烯腈支撐層浸入哌嗪水溶液中，得到表面覆蓋有哌嗪水溶液的聚丙烯腈支撐層；b)向所述表面覆蓋有哌嗪水溶液的聚丙烯腈支撐層加入具有式(I)結(jié)構(gòu)化合物的有機溶液，進行聚合反應(yīng)；c)將所述步驟b）得到的復(fù)合膜進行熱處理，得到納濾復(fù)合膜。6．根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述哌嗪水溶液的質(zhì)量體積濃度為0.lg／l00mL～4g／l00mL。7．根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述具有式(I)結(jié)構(gòu)化合物的有機溶液的質(zhì)量體積濃度為0.02

4、g／l00mL～0.20g／l00mL。8．根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述具有式(I)結(jié)構(gòu)化合物的有機溶液為具有式(I)結(jié)構(gòu)化合物的甲苯溶液、異丙苯溶液或二甲苯溶液。9．根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b）具體為：向所述表面覆蓋有哌嗪水溶液的聚丙烯腈支撐層加入含有具有式(I)結(jié)構(gòu)化合物和多元酰氯的有機溶液，進行聚合反應(yīng)，所述多元酰氯為均苯三酰氯、鄰苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯或?qū)Ρ蕉柞Ｂ戎械囊环N或多種。10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述聚丙烯腈支撐層的截留分子量為20000～50000。說明書荷正電納濾復(fù)合膜

5、及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明屬于膜分離技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種荷正電納濾復(fù)合膜及其制備方法。背景技術(shù)[0002]納濾膜是在反滲透膜基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型分離膜，其分離性能和操作壓力介于反滲透膜和超濾膜之間，因此也被稱作疏松反滲透膜、低壓反滲透膜或致密超濾膜等。納濾膜具有對二價鹽或高價鹽脫除效率高于90%、對分子量介于100～1000的有機小分子也有較高脫除率、操作壓力低至0.4MPa～1.OMPa等優(yōu)點，在食品和藥物等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。[0003]現(xiàn)有技術(shù)公開了多種納濾膜的制備方法，如L-S相轉(zhuǎn)化法、共混法、荷電化法和復(fù)合法等，其中，復(fù)合法是在

6、多孔基膜上復(fù)合一層具有納米孔徑的功能層（又叫表面活性層），制備得到納濾復(fù)合膜，其中，基膜主要起支撐作用，功能層決定膜特點和分離性能。納濾復(fù)合膜的復(fù)合方法主要有表面涂覆、界面聚合和就地聚合等。界面聚合是在多孔基膜表面的水相和有機相界面間聚合，形成聚合物功能層的聚合過程，目前一般采用多元胺和多元酰氯在多孔基膜表面進行縮聚反應(yīng)制備納濾復(fù)合膜，主要包括以下步驟：首先將多孔基膜浸入多元胺的水溶液中，然后浸入多元酰氯的有杌溶液中反應(yīng)，最后經(jīng)過后處理后得到納濾復(fù)合膜。[0004]申請?zhí)枮?00710172172.7的中國專利文獻公開了一種聚酯納濾復(fù)合膜，其以聚砜超濾膜為多

7、孔基膜，以三乙醇胺或三異丙醇胺為多元胺單體，以鄰苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯、對苯二甲酰氯或均苯三甲酰氯為多元酰氯單體經(jīng)過界面聚合得到，該納濾復(fù)合膜對二價陰離子如硫酸根等具有較高的脫鹽率，可達80%，但是其對陽離子的脫除率不高。美國專利US5152901公開了一種采用均苯三酰氯和間苯二甲酰氯與哌嗪、多元脂肪胺和不飽和胺通過界面聚合得到的納濾復(fù)合膜，該納濾復(fù)合膜可截留鈣離子、鎂離子等陽離子，但是其脫除率不高。張所波等以聯(lián)苯四酰氯和哌嗪為原料通過界面聚合制備得到納濾復(fù)合膜，該復(fù)合膜對硫酸根等二價陰離子具有較高的脫除率，但是對鈣、鎂等陽離子的脫除率僅為40%。發(fā)明內(nèi)容

8、[0005]有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供