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《電位滴定法與永停滴定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中國(guó)3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站電位滴定法與永停滴定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程目的：建立電位滴定法與永停滴定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。2.依據(jù)：《中華人民共和國(guó)藥典》2000年版二部。3.范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于電位滴定與永停滴定的操作。4.職責(zé)：QC檢驗(yàn)員對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施負(fù)責(zé)。5.程序：5.1.簡(jiǎn)述：電位滴定法與永停滴定法在中國(guó)藥典2000年版中主要用于容量分析確定終點(diǎn)或幫助確定終點(diǎn)。它們對(duì)一些尚無合適指示劑確定終點(diǎn)的容量分析和一些雖然有指示劑確定終點(diǎn)，但終點(diǎn)時(shí)顏色變化復(fù)雜，難以描述終點(diǎn)顏色的方法非常適合。此外對(duì)觀察終點(diǎn)很不方便的外指示劑法
2、和某些必須過量滴定液才能使指示到達(dá)終點(diǎn)的容量分析方法，采用電位或永停滴定法能使結(jié)果更加準(zhǔn)確。由于該方法設(shè)備簡(jiǎn)單，精密度高，所以中國(guó)藥典有很多重氮化滴定法和一些非水溶液滴定法都采用它們判斷終點(diǎn)。還有一些巴比妥類藥物，為了提高方法的準(zhǔn)確度也多采用電位法指示終點(diǎn)。藥典中電位滴定法明確規(guī)定了滴定方法和電極系統(tǒng)，以及終點(diǎn)的確認(rèn)和計(jì)算，測(cè)定電位的儀器常用帶有測(cè)量電位的pH計(jì)或?qū)Ｓ玫碾娢坏味▋x。永停滴定法除可用專用的永停滴定儀外，藥典還規(guī)定了儀器的簡(jiǎn)單裝置，按照規(guī)定裝置測(cè)定，結(jié)果還是完全滿意的。5.2.儀器和性能要求：電位滴定
3、法和永停滴定法是較早的分析方法之一，60年代我國(guó)就有商品的電位滴定儀，而且一般的pH計(jì)上都裝有電位測(cè)定部分，可以滿足電位滴定用，所以使用比較廣泛。70年代后又出現(xiàn)自動(dòng)電位滴定儀，滴定到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，由于溶液電位的急劇變化產(chǎn)生訊號(hào)，通過儀器的作用，而使滴定液滴定停止。國(guó)外有些更自動(dòng)化的儀器不僅可以自動(dòng)停止滴定，還可以自動(dòng)處理訊號(hào)和計(jì)算結(jié)果，但是價(jià)格昂貴。由于我們主要用于確定終點(diǎn)，因此通常用帶有電位測(cè)定部分的pH計(jì)，也就可以滿足要求。中國(guó)3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站永停滴定儀中國(guó)藥典主要用做重氮化法的終點(diǎn)指示或水分測(cè)定的
4、終點(diǎn)指示。它是采用二支相同的鉑電極，在二電極間加上低電壓（例如50mV），若溶液中的電極處于極化狀態(tài)，則在未到滴定終點(diǎn)前二電極間無電流或僅有很小的電流通過，當(dāng)?shù)浇K點(diǎn)時(shí)，滴定液略有過剩使電極去極化，電極間即有電流通過，電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)不再恢復(fù)。中國(guó)藥典的裝置簡(jiǎn)單適用，能滿足藥典規(guī)定的重氮化滴定需要，但使用的電流表必須符合要求，測(cè)水分可用10—6A/格，重氮化法可用10—9A/格，可采用上海電表廠AC15/1直流復(fù)射式檢流計(jì)。商品的自動(dòng)永停滴定儀，滴定液能自動(dòng)停止滴加，但必須嚴(yán)格掌握滴定條件，否則容易產(chǎn)生故障，近年
5、來一些產(chǎn)品質(zhì)量和功能雖然有所提高，但在使用時(shí)仍需十分注意。5.3.樣品測(cè)定操作方法：5.3.1.電位滴定法：按藥典有關(guān)品種規(guī)定，稱取樣品，加溶劑溶解處理后置燒杯中，放于電磁攪拌器上。按規(guī)定方法選擇電極系統(tǒng)，并將電極沖洗干凈，用濾紙吸干水，將電極連于測(cè)定儀上并浸入供試液中，攪勻，調(diào)整儀器電極電位至規(guī)定值作為零點(diǎn)，然后自滴定管中分次滴加規(guī)定的滴定液，同時(shí)記錄滴定管讀數(shù)和電位數(shù)值。開始時(shí)，每次可加入較多量，攪拌均勻，記錄。至將近終點(diǎn)時(shí)則應(yīng)每次加少量，攪拌，記錄。至突躍點(diǎn)已過，仍應(yīng)繼續(xù)滴加幾次滴定液，并記錄滴定管讀數(shù)和電
6、位。終點(diǎn)的確定可以采用E-V曲線法，即以電位值和滴定液毫升數(shù)為縱、橫坐標(biāo)，曲線的轉(zhuǎn)折部分即為滴定終點(diǎn)?；蛞浴鱁/△V即間隔兩次的電位差和加入滴定液的體積差之比為縱坐標(biāo)，以滴定液體積（V）為橫坐標(biāo)，繪制△E/△V-V曲線，并以△E/△V的極大值為滴定終點(diǎn)。如使用自動(dòng)電位滴定儀，可在滴定前預(yù)先設(shè)好滴定終點(diǎn)的電位，當(dāng)?shù)味ㄒ弘姌O電位達(dá)到預(yù)設(shè)電位時(shí)，儀器將自動(dòng)關(guān)閉滴定液或自動(dòng)指示消耗測(cè)定液的毫升數(shù)，按規(guī)定進(jìn)行計(jì)算即得。5.3.2.永停滴定法：中國(guó)藥典2000年版中含有芳伯胺的藥品大都采用快速重氮化法，并用永停法指示終點(diǎn)。即
7、按藥典規(guī)定取供試品適量，精密稱定，置燒杯中，除另有規(guī)定外，可加入水40ml與鹽酸（1→2）15ml，而后置電磁攪拌器上攪拌使溶解，再加溴化鉀2g，插入鉑-鉑電極后將滴定管的尖端插入液面下約2/3處，用亞硝酸鈉滴定液迅速測(cè)定，并隨滴隨攪拌。至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管的尖端提出液面，用水沖洗后繼續(xù)緩緩滴定，至電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)并不恢復(fù)即為終點(diǎn)。做水分測(cè)定時(shí)，可調(diào)節(jié)至規(guī)定的初始電流，然后滴定至電流大幅度增加，并將持續(xù)數(shù)分鐘不退即為終點(diǎn)。如使用自動(dòng)永停滴定儀，當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)，儀器將自動(dòng)切斷滴定液，讀取消耗的亞硝酸鈉或其它滴定液的
8、毫升數(shù)，按規(guī)定進(jìn)行計(jì)算即得。電位滴定法與永停滴定法的測(cè)定與化學(xué)容量分析方法要求相同，均應(yīng)同時(shí)做平行試中國(guó)3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站驗(yàn)，相對(duì)平均偏差應(yīng)在0.2%以內(nèi)。5.4.注意事項(xiàng)：5.4.1.電位滴定法：5.4.1.1.電位滴定法主要用于中和、沉淀、氧化還原和非水溶液滴定，但必須選擇使用有特征的指示電極，化學(xué)反應(yīng)必須能按化學(xué)當(dāng)量進(jìn)行，而且進(jìn)行的速度足夠迅速且無副反應(yīng)發(fā)
