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《螢石選礦化驗(yàn)分析操作規(guī)程,螢石化驗(yàn),氟化鈣化驗(yàn),碳酸鈣化驗(yàn),二氧化硅化驗(yàn)》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、廣西田林金諾礦業(yè)有限公司螢石化驗(yàn)分析操作規(guī)程操作方法制定人:牛云飛一、試劑1、乙醇溶液（1+1），取無(wú)水乙醇500mL加水500mL，置于1000mL小口瓶中。2、乙酸溶液（1+9），取乙酸100mL加水900mL，置于1000mL小口瓶中。3、三乙醇胺溶液（1+2），取三乙醇胺330mL加水660mL，置于1000mL小口瓶中。4、氫氧化鉀溶液（200g/L），取氫氧化鉀2kg溶解于10L水中，儲(chǔ)存于塑料容器內(nèi)。5、混合指示劑，茜素紅、鈣黃綠素、氯化鉀，干燥后按質(zhì)量比為1：1：100，混勻研細(xì)后裝入試劑瓶?jī)?nèi)備用。6、鹽酸-硼酸-硫酸混合酸，取硼酸12.5g置于250mL燒杯中，加水
2、約100mL，緩慢加入硫酸25mL，加熱使硼酸溶解，稍冷后移入預(yù)先盛有250mL鹽酸和約600mL水的試劑瓶中，冷卻至室溫后用水稀釋至1000mL，混勻后移入小口瓶中。7、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c（EDTA）≈0.0075mol/L，取乙二胺四乙酸二鈉28g（372.24g/mol×0.0075mol/L×10L=27.918g）置于1000mL燒杯中，加適量水，用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)其PH值為5～5.5，加熱使其完全溶解后冷卻至室溫，加水至1000mL，移入塑料容器內(nèi)，加水9L，混勻，放置三天后標(biāo)定。8、螢石標(biāo)準(zhǔn)樣品（YSB14797-02，武鋼技術(shù)中心）,CaF2=98.55%；Si
3、O2=0.69%；CaCO3=0.44%。二、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定用差減法稱取標(biāo)樣0.25±0.01g（m，讀數(shù)精確到0.0001g）三份，轉(zhuǎn)移至預(yù)先放置在250mL容量瓶上的漏斗內(nèi)，滴5～6滴乙醇潤(rùn)濕試樣，用鹽酸-硼酸-硫酸混合酸20mL將試樣洗入容量瓶?jī)?nèi)，將容量瓶放在調(diào)溫電爐上低溫加熱至微沸并保持20min（加熱時(shí)漏斗上加蓋表皿，其間時(shí)常搖動(dòng)容量瓶防止試樣粘于瓶底），移下電爐稍冷，加水約100mL，繼續(xù)加熱至微沸，移下電爐稍冷，沖洗表皿及漏斗，冷卻至室溫，定容、搖勻。移取試液25mL于250mL三角杯中，加水75mL，加入1+2三乙醇胺溶液5mL，搖5勻后加入20%氫氧化鉀溶
4、液10mL（此時(shí)欲測(cè)定溶液PH＞13），加入約0.1g混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光突然消失，溶液呈酒紅色為終點(diǎn)，隨同作空白試驗(yàn)。計(jì)算過(guò)程：=CaF2+CaCO3×0.7801=98.55+0.44×0.7801=98.893244c（EDTA）=式中：c(EDTA)—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶夜?jié)舛龋╩mol/mL）；V1—滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；V0—滴定空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；m—稱取螢石標(biāo)準(zhǔn)樣品重量，m×1000÷250×25為滴定過(guò)程中參與反應(yīng)的標(biāo)樣重量（mg）；CaF2—標(biāo)樣中CaF2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示；CaCO3—標(biāo)準(zhǔn)樣品中C
5、aCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，CaCO3×0.7801是標(biāo)準(zhǔn)樣品中CaCO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)換算成當(dāng)量的CaF2質(zhì)量(CaF2與CaCO3分子量比值為0.7801)。三、碳酸鈣的測(cè)定（EDTA容量法-冷溶）用差減法稱取試樣0.5±0.05g（m，讀數(shù)精確到0.0001g）置于100mL燒杯中，滴5～6滴乙醇潤(rùn)濕試樣，加1+9乙酸溶液10mL搖勻使試樣中的CaCO3充分溶解，以慢速濾紙過(guò)濾于250mL三角杯中，過(guò)濾過(guò)程控制洗滌燒杯及沉淀用水量不超過(guò)50mL，此操作過(guò)程要連貫進(jìn)行。濾液用水稀釋至約100mL，加入1+2三乙醇胺溶液5mL，搖勻后加入20%氫氧化鉀溶液10mL（此時(shí)欲測(cè)定溶液PH＞13），加
6、入約0.1g混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光突然消失，溶液呈酒紅色為終點(diǎn)，隨同作空白試驗(yàn)。計(jì)算：CaCO3（％）==式中：CaCO3（％）—試樣中CaCO3的百分含量；5c(EDTA)—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶夜?jié)舛龋╩mol/mL）；V1—滴定所消耗的EDTA溶液的體積（mL）；V0—滴定空白溶液所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；m—試樣重量（g）。同一試樣分析結(jié)果差值不大于下表所列允許差。碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)允許差0.10～0.500.05＞0.50～1.000.07＞1.01～3.000.5四、氟化鈣的測(cè)定（EDTA容量法）用差減法稱取試樣0.25±0.01g（m，讀數(shù)精確
7、到0.0001g），轉(zhuǎn)移至預(yù)先放置在250mL容量瓶上的漏斗內(nèi)，滴5～6滴乙醇潤(rùn)濕試樣，用鹽酸-硼酸-硫酸混合酸20mL將試樣洗入容量瓶?jī)?nèi)，將容量瓶放在調(diào)溫電爐上低溫加熱至微沸并保持20min（加熱時(shí)漏斗上加蓋表皿，其間時(shí)常搖動(dòng)容量瓶防止試樣粘于瓶底），移下電爐稍冷，加水約100mL，繼續(xù)加熱至微沸，移下電爐稍冷，沖洗表皿及漏斗，冷卻至室溫，定容、搖勻。移取試液25mL于250mL三角杯中，加水75mL，加入1+2三乙醇胺溶液5mL，搖勻后加入20%氫氧化
