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《食品接觸材料高分子材料中六溴環(huán)十二烷的測(cè)定方法 - 檢驗(yàn)檢疫標(biāo)準(zhǔn)》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、《食品接觸材料檢測(cè)方法高分子材料六溴環(huán)十二烷的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜法》編制說明一、任務(wù)來(lái)源本測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)的制定工作，是按照國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)《關(guān)于下達(dá)2010年度出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制（修）訂計(jì)劃的通知》下達(dá)的任務(wù)而進(jìn)行的，項(xiàng)目編號(hào)為2010B161，由中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院承擔(dān)研究和起草工作。二、標(biāo)準(zhǔn)制訂的意義及特點(diǎn)本檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)是按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的要求編寫制定的。六溴環(huán)十二烷結(jié)構(gòu)式：鹵系阻燃劑是目前全球用量最大的有機(jī)阻燃劑之一，用量可達(dá)每年30萬(wàn)
2、噸以上。在鹵系阻燃劑中，以溴系阻燃劑為主，現(xiàn)具有一定生產(chǎn)規(guī)模的溴系阻燃劑約有80種。其中，六溴環(huán)十二烷（Hexabromocyclododecane,HBCD）屬脂環(huán)族溴系添加型阻燃劑，由1,5,9-環(huán)十二三烯與溴加成制得，廣泛用于阻燃聚苯乙烯泡沫材料、紡織品、環(huán)氧樹脂、硅樹脂、涂料、黏結(jié)劑等，不需要與銻系協(xié)效劑并用，阻燃效果良好，是僅次于十溴二苯醚和四溴雙酚A的世界第三大用量的阻燃劑產(chǎn)品[1]。六溴環(huán)十二烷理論上有16種非對(duì)映異構(gòu)體，但其工業(yè)產(chǎn)品主要是α-、β-和γ-六溴環(huán)十二烷3種異構(gòu)體的混合物。六溴環(huán)十二烷
3、作為高持久性、高生物蓄積性和毒性物質(zhì)[2,3]，已發(fā)現(xiàn)存在于環(huán)境和人體中[4,5]，被歐盟化學(xué)品管理署列為高關(guān)注物質(zhì)[6]。奧斯陸-巴黎公約（OSPAR）也已將六溴環(huán)十二烷列入優(yōu)先控制污染物質(zhì)名錄[7]。國(guó)際環(huán)保紡織協(xié)會(huì)制訂和頒布的“Oeko-TexStandard1000”中明確規(guī)定，禁止在紡織品生產(chǎn)過程中使用六溴環(huán)十二烷[8]。關(guān)于六溴環(huán)十二烷檢測(cè)的研究報(bào)道主要集中在生物樣品[9,10]、環(huán)境樣品[11~13]、食品樣品[14]等方面，涉及的方法包括氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[9,10]、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[12
4、,13]、超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[11,14]等。六溴環(huán)十二烷的3種主要異構(gòu)體在160℃以上會(huì)發(fā)生熱重排，在240℃以上將脫溴降解[15]，從而限制了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法的推廣應(yīng)用。1經(jīng)中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)研究中心標(biāo)準(zhǔn)館查詢,目前國(guó)內(nèi)、外尚無(wú)與食品接觸的高分子材料中六溴環(huán)十二烷測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)采用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定與食品接觸的高分子材料中的六溴環(huán)十二烷，方法準(zhǔn)確、可靠，檢測(cè)限、回收率和精密度均符合要求。三、實(shí)驗(yàn)條件的選擇1、色譜分離條件的優(yōu)化（1）色譜柱的選擇實(shí)驗(yàn)比較了WatersXBridgePhenyl（
5、150mm×2.1mm,3.5μm）和WatersXBridgeC18（150mm×2.1mm,3.5μm）的分離效果，結(jié)果見表1和圖1、圖2。表1色譜柱的選擇保留時(shí)間(min)分離度色譜柱α-六溴環(huán)十二γ-六溴環(huán)十β-六溴環(huán)十二烷R1R2烷二烷XBridgeC184.545.356.891.623.08XBridgePhenyl9.0611.0311.793.941.44考慮當(dāng)R=1.5時(shí)，分離度可達(dá)99.7%。通常用R=1.5作為相鄰兩組分已完全分離的標(biāo)志，因此減少分析時(shí)間的目標(biāo)下，可以選擇XBridgeC1
6、8色譜柱進(jìn)行分離。圖1XBridgePhenyl柱的色譜圖2圖2XBridgeC18柱的色譜圖（2）流速的選擇分別比較了流速0.2mL/min、0.25mL/min、0.3mL/min、0.35mL/min和0.4mL/min對(duì)色譜峰分離和峰形的影響，結(jié)果見表2和圖3。表2流速的選擇保留時(shí)間(min)分離度流速(mL/min)理論塔板數(shù)α-六溴環(huán)十β-六溴環(huán)十γ-六溴環(huán)R1R2二烷二烷十二烷0.2124966.828.0110.342.384.660.25119855.446.368.231.843.740.31
7、14724.545.356.891.623.080.35109783.924.595.951.342.720.4105123.424.045.181.242.283圖3不同流速下色譜分離圖考慮當(dāng)R=1.5時(shí)，分離度可達(dá)99.7%。通常用R=1.5作為相鄰兩組分已完全分離的標(biāo)志，因此減少分析時(shí)間的目的下，可以將流速選擇為0.3mL/min。（3）流動(dòng)相的選擇分別比較了甲醇-水，乙腈-水，甲醇-乙腈混合溶劑-水流動(dòng)相系統(tǒng)對(duì)色譜峰分離、峰形和信號(hào)響應(yīng)的影響，結(jié)果見表3和圖4~6。以甲醇:乙腈:水（41:41:18）為流
8、動(dòng)相，分離時(shí)間較短，且分離效果最佳。表3流動(dòng)相的選擇保留時(shí)間(min)分離度流動(dòng)相組成α-六溴環(huán)十二烷β-六溴環(huán)十二烷γ-六溴環(huán)十二烷R1R2乙腈:水（82:18）3.824.235.580.912.70甲醇:水（82:18）6.387.928.793.081.57甲醇:乙腈:水（41:41:18）4.545.356.891.623.084圖4乙腈:水（82:18）作為流
