ni-p化學(xué)鍍層鈍化處理工藝研究

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1、Ni-P化學(xué)鍍層鈍化處理工藝研究--化學(xué)鍍Ni-P鍍層可有效地提高金屬的耐蝕性,然而,化學(xué)鍍鍍層除均勻的非晶相外,存在著P的偏析以及微晶相,結(jié)果造成鍍層的孔隙率不可避免,影響了鍍層的使用性能。因此化學(xué)鍍后鈍化處理成為眾多科研工作者研究的重點之一,鉻酸鹽鈍化處理通過金屬—界面上的化學(xué)反應(yīng),生成不溶性的還原產(chǎn)物如Cr2O3,從而達(dá)到很好的鈍化孔隙效果。然而鉻酸鹽鈍化處理效果受鈍化劑配方以及鈍化工藝的影響,因而選擇最佳的鈍化工藝尤為重要。本研究采用正交設(shè)計方法對鈍化劑配方以及鈍化工藝進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計。?1?試驗方法????本研究選用45#鋼,試樣尺寸為Φ16×10mm,首先依次采用牌號為2

2、00、400、600、800、1200、1500以及金相砂紙進(jìn)行細(xì)磨,最后在拋光機(jī)上拋光,使工件表面無劃痕,達(dá)到光亮效果。????施鍍處理工藝流程如圖1示?;罨幚聿捎?0%的HCl溶液,在室溫下活化40~60s。采用的化學(xué)鍍鎳配方為:硫酸鎳20g/L+次亞磷酸鈉30g/L+硫酸銨30g/L+醋酸鈉30g/L+醋酸鉛1mg/L;施鍍的工藝為:超聲波下施鍍,功率40W,溫度65℃、施鍍時間40min、超聲波功率40W、pH=7用氨水調(diào)節(jié)。????鈍化處理液采用重鉻酸鉀+鋁酸銨+氯化鉀+氫氧化鈉+氟化鈉,分別對鈍化劑配方和鈍化工藝(溫度、時間、pH)采用正交試驗設(shè)計,得出最佳的試驗方法

3、??紫堵实臏y定按照GB/T13913-92的要求,即濾紙貼置法,(可參閱化學(xué)鍍書籍有孔隙率公式表示)以單位面積上藍(lán)點的數(shù)量(個/cm2)表示。中性鹽霧實驗檢查鈍化前后試樣的耐蝕性。測試溶液成分為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaCl溶液,pH值為7.0±0.2,試驗溫度:(35±2)℃,每天連續(xù)噴霧8小時,停止噴霧16小時,24小時為一個周期。在停止噴霧時間內(nèi)不能加熱,關(guān)閉鹽霧箱,自然冷卻。試樣在試驗結(jié)束后,小心地用冷水洗凈表面鹽沉積物,等干燥后檢查表面上是否有腐蝕發(fā)生,直至發(fā)現(xiàn)腐蝕點為止。?2?試驗結(jié)果及分析????鉻酸鹽鈍化劑的主要組成物為重鉻酸鉀(K2Cr2O7),此外還有加速劑、強(qiáng)化劑以

4、及調(diào)節(jié)pH的成分。本次試驗選取氯化鉀和氟化鈉為加速劑,鉬酸銨和次磷酸鈉為強(qiáng)化劑,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值。其中重鉻酸鉀和氯化鉀的作用機(jī)理很明確,但鉬酸銨、次磷酸鈉和氟化鈉的作用機(jī)理比較復(fù)雜,可能單獨起作用,也可能相互作用;可能相互促進(jìn),也可能互相制約。???表4為鈍化劑配方正交設(shè)計表,7號試驗條件下試樣耐中性鹽霧腐蝕時間較長,為96小時,試驗條件為A3B1C3。根據(jù)極差值的大小,可知配方中鉬酸銨對試驗指標(biāo)影響最大,取三水平效果最好:反應(yīng)時次磷酸鈉的作用次之,取一水平最好;氟化鈉的影響最小,從計算結(jié)果來看,取三水平效果最好,所以最佳的鈍化劑配方為:重鉻酸鉀20/L+鋁酸銨4g/L+氯化鉀

5、6g/L+氫氧化鈉6g/L+氟化鈉2g/L。圖3為鈍化試樣與未鈍化試樣對比。???表5為鈍化劑工藝正交設(shè)計表,經(jīng)耐蝕性試驗可知,9號試驗條件下試樣耐中性鹽霧腐蝕時間較長,為128h,試驗條件為A3B3C3,如圖4示。根據(jù)極差值的大小,可知鈍化時溶液的pH值對試驗指標(biāo)影響最大,取二水平效果最好。反應(yīng)時鈍化劑的溫度影響次之,取三水平最好,而鈍化處理所需的時間影響最小,說明時間對試驗指標(biāo)影響不大,從計算結(jié)果來看,取三水平最好。但是,從工廠大批量生產(chǎn)的角度來說,為了縮短整個工藝所耗費的時間,降低成本,也可選一水平或二水平。因此,經(jīng)綜合分析得出最好的鈍化工藝為A3B1C2或A3B2C2。??

6、?為了確定A381C2和A382C2兩個工藝哪個鈍化效果更好,在相同的前處理工藝條件下,再準(zhǔn)備兩個試樣,分別采用A381C2和A382C2兩個工藝對試樣進(jìn)行鈍化處理。經(jīng)中性鹽霧試驗后得出A3B1C2條件下,耐中性鹽霧腐蝕的時間為120小時。A382C2條件下,耐中性鹽霧腐蝕時間也達(dá)到128小時。從縮短工藝周期這個角度出發(fā),最后確定A382C2為最佳的鈍化工藝。即:pH=6.5t=20minT=75℃,圖5為試樣鈍化前后孔隙率試紙對比圖。3?結(jié)論???本文采用正交試驗方法對化學(xué)鍍鎳后鍍層鈍化處理劑的配方和工藝進(jìn)行優(yōu)化,得出最佳的鈍化劑配方為:重鉻酸鉀20g/L+鉬酸銨4g/L+氯化鉀

7、6g/L+氫氧化鈉6g/L+氟化鈉2g/L;最佳的鈍化工藝為:pH=6.5t=20minT=75℃用上述的鈍化配方和工藝處理的試樣,表面孔隙率為零,耐中性鹽霧耐蝕的時間能達(dá)到100h以上,取得了試驗的預(yù)期目標(biāo)。

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