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1、小蘇打中NaHCO3含量測定【實驗目的】1.掌握酸堿滴定分析的基本原理及實驗操作步驟2.掌握正確的滴定操作、滴定終點的判斷方法3.學會HCl標準溶液及堿性物質(zhì)NaHCO3的含量測定【實驗原理】由于鹽酸易揮發(fā)，不能用直接法配制標準溶液，只能先配成近似濃度的溶液，再用一級標準物質(zhì)Na2CO3標定。當鹽酸滴定一級標準物質(zhì)Na2CO3,到達反應終點時，用消耗HCl的量及一級標準物質(zhì)Na2CO3的質(zhì)量可計算出HCl的標準濃度。Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑由標定得到的HCl溶液濃度，小蘇打樣品的質(zhì)量及反應終點時消耗的HCl的體積可求得小蘇打樣品中NaHCO3的含量：
2、NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑C(NaHCO3)=C(HCl)V(HCl)×1000/v(NaHCO3)（mol/L）W(NaHCO3)=c(NaHCO3)v(總)Mr(NaHCO3)/m(樣品)×100%由于滴定終點為酸性環(huán)境，所以用甲基橙做指示劑。甲基橙在PH>4.4時顯黃色，PH<3.1時顯紅色，PH在3.1至4.4時顯橙色。標定HCl和滴定NaHCO3時，甲基橙由黃色變?yōu)槌壬??！驹噭┡c儀器】儀器：萬分之一分析天平、酸堿兩用滴定管（25ml）、錐形瓶（250ml×3）、燒杯（100ml×2）、容量瓶（100ml×2）、移液管（20ml×2）、洗耳球、洗瓶
3、、玻璃棒、膠頭滴管試劑：0.1mol/L的HCl溶液，蒸餾水，甲基橙指示劑，一級標準物質(zhì)Na2CO3，待分析的小蘇打樣品【實驗步驟】對滴定管、容量瓶等儀器進行檢漏，用蒸餾水潤洗除移液管、滴定管的其他儀器。用電子天平精確稱量分析純無水Na2CO3粉末0.5～0.65g（精確至±0.0001g），置于100ml燒杯中，加20～30ml蒸餾水溶解（玻棒攪拌不要發(fā)出聲響），然后用玻棒將溶液轉移至100ml容量瓶中，加蒸餾水到刻度處，搖勻。（注意：玻棒與容量瓶內(nèi)壁傾斜，玻棒和燒杯至少用蒸餾水沖洗2到3次，加至一半或2/3處開始振蕩，在轉移最后一滴時燒杯要與玻棒垂直確保最后一滴液體轉移，最
4、后定容時用膠頭滴管，蓋上容量瓶蓋子上下倒置混均溶液）注：（1.電子天平用法：清掃－O/T鍵－放紙盒－關門－O/T鍵－放藥品－關門－穩(wěn)定后讀數(shù)－清掃－關門2.用稱量瓶放藥品時，要用紙來包住稱量瓶和瓶蓋，用瓶蓋輕輕敲擊瓶身，將物質(zhì)震出。若用藥勺放藥品，則應左手拿盛藥品的藥劑盒，右手拿藥勺，在天平的紙上添加藥品。）③取20ml潔凈的移液管，用少量配好的Na2CO3溶液潤洗幾次后，吸取Na2CO3溶液20.00ml放入250ml錐形瓶中。加兩滴甲基橙指示劑，這時溶液呈黃色。（注意：轉移時左手拿洗耳球，右手持移液管，吸滿液體后用食指按住管口，放液時管尖與器皿相碰，傾斜45度，移液管垂直，
5、平視讀數(shù)，配好溶液后要混均。）④用待標定HCl溶液滴定Na2CO3。1）取酸堿兩用滴定管，檢漏后用待標定HCl溶液潤洗滴定管（加5至10ml，部分從滴定管前部放出，部分從后部倒出）2至3次，裝HCl溶液（倒液體進滴定管時要兩邊對斜）至“0”刻度以上，檢查有無氣泡(將滴定管傾斜至與水平線成30度至45度，快速開啟活塞)并排除，后放出多余液體，調(diào)整凹液面至0.00刻度或其以下的整數(shù)位，記下初始讀數(shù)（準確至0.01毫升）2）將裝有Na2CO3溶液的錐形瓶移至滴定管下，滴定管伸至錐形瓶瓶頸處，緩慢滴下HCl溶液，同時輕輕搖動錐形瓶，直到溶液變?yōu)闇\黃色（臨近終點），要再放慢滴定速度，直到
6、溶液顏色恰好變成橙色，（接近終點時，要用蒸餾水把附在內(nèi)壁上的酸沖到錐形瓶中，且當管尖掛有液滴時，需用容器外壁碰掉）記錄此時的讀數(shù)為末讀數(shù)（注意30s內(nèi)不變色），平行滴定2次（測定結果的相對偏差應該小于0.2%）。根據(jù)滴定所消耗HCl體積V消耗HCl和試劑參加反應Na2CO3質(zhì)量，可算出HCl溶液準確濃度。C(HCl)=2m(Na2CO3)×1000/5M(Na2CO3)V(HCl)（mol/L）⑤用電子天平稱量約1.0～1.2g的小蘇打（精確至±0.0001g）置于100ml燒杯中（精確至±0.0001g），加20～30ml蒸餾水溶解后，轉入100.00ml容量瓶里，加蒸餾水至
7、刻度線處，搖勻。用洗過的移液管（20.00ml）取20.00ml溶液置于錐形瓶，并加甲基橙兩滴（黃色）。先用HCl潤洗滴定管，再用已標定的HCl滴定達終點（橙色），且30s內(nèi)不變色。重復滴定操作兩次。⑥記錄數(shù)據(jù)，計算小蘇打中NaHCO3含量?！緦嶒灁?shù)據(jù)記錄與處理】表2-1鹽酸的標定溫度：濕度：日期：實驗序號123甲基橙指示劑終點顏色變化V(Na2CO3溶液)/mlV初(HCl)/mlV末(HCl)/ml△V(HCl)/mlV平均(HCl)/mlC(HCl)/mol?L-1相對平均偏差/%結論
