蒙脫土的檢測方法

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1、一、吸蘭量(蒙脫石)的測定?膨潤土分散于水溶液中,具有吸附次甲基蘭的能力,其吸附的量被稱為吸蘭量,以100克樣吸附的次甲基蘭毫克當量數(shù)或克數(shù)表示。膨潤土中的蒙脫石含量愈高,吸蘭量愈多。因此,吸蘭量可作為粗略估價膨潤土礦中蒙脫石相對含量的主要技術(shù)指標。?(一)主要試劑和材料l、次甲基蘭標準溶液(0.005000N):將次甲基蘭(指示劑)在93土3℃的烘箱中烘4小時,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。稱取1.5995克于燒杯中,加水使其完全溶解(如次甲基蘭不易溶解,可微熱,溫度不宜太高,以免次甲基蘭變質(zhì)),移入1000毫升棕色容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。此溶

2、液l毫升含1.8695毫克三水次甲基蘭或1.5995毫克無水次甲基蘭。2、焦磷酸鈉溶液(1%):稱取10克焦磷酸鈉于燒杯中,加水使其完全溶解(可微熱)。加水稀釋至1000毫升,搖勻。3、中速定量濾紙(杭州新華造紙廠產(chǎn))?(二)操作步驟l、稱取0.2000克試樣,置于已加人50毫升水的錐形瓶中,搖動,使試樣在水中充分散開,再加入20毫升1%焦磷酸鈉溶液,搖勻。2、將盛有混合溶液的錐形瓶置于電爐(或電熱板)上加熱微沸5分鐘,取下冷卻至室溫。3、用次甲基蘭標準溶液滴定。開始時可依次滴加5毫升,逐次縮小間隔至2~3毫升,快到終點時,每次滴加0.5~l毫升。

3、每次滴加后,搖晃15~30秒鐘,用直徑2.5~3.0毫米的玻璃棒沾一滴試液于中性定量濾紙上,觀察在中央深蘭色斑點周圍有無出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)。若未出現(xiàn),則繼續(xù)滴加。當在深蘭色斑點周圍出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)時,再搖晃30秒鐘,用玻璃棒沾一滴試液于濾紙上,若淺綠色暈環(huán)仍不消失,即為滴定終點。記下滴定所耗次甲基蘭標準溶液的毫升(V),到終點后,可繼續(xù)稿加l~2毫升次甲基蘭溶液,若淺色綠暈環(huán)變明顯且寬度增大,則表示終點判斷無誤。?4、計算:?????????????N×V×0.3199B=?———————×100?????????????????G式中:B一吸蘭量(克/

4、100克樣);N—次甲基蘭標準溶液的當量濃度;V—滴定所消耗甲基蘭標準溶液的毫升數(shù);G—試樣重量(克)0.3199—規(guī)定系數(shù)(無水次甲基蘭表示)?(三)討論l、次甲基蘭試劑用上海試劑三廠出品。2、樣品在105℃200目烘半小時后測用。3、微沸5分鐘時,水份蒸發(fā)過多,影響結(jié)果。??????????????????????吸蘭量4、蒙脫石(%)=—————??此為經(jīng)驗公式,參照使用。?????????????????????0.442??二、膠質(zhì)價的測定?膨潤土與水按比例混合后,加適量氧化鎂,使其凝聚形成的凝膠體的體積,稱為膠質(zhì)價。以15克樣形成的凝膠

5、體積的毫升數(shù)表示。膠質(zhì)價顯示試樣顆粒分散與水化程度,是分散性、親水性和膨脹性的綜合表現(xiàn),它的大小與膨潤土礦的屬型和蒙脫石含量密切相關(guān),鈉基比鈣基、酸性膨潤土的膠質(zhì)價高,同一屬型的膨潤土,含蒙脫石愈多,膠質(zhì)價愈高。所以,膠質(zhì)價是鑒定膨潤土礦石屬型和估價膨潤土質(zhì)量的技術(shù)指標之一。?(一)主要儀器與試劑l、帶塞量筒(100毫升,直徑約25毫米)2、氧化鎂(輕質(zhì)、盒裝,上海化學(xué)原料廠產(chǎn))?(二)操作步驟l、稱取15.00克試樣于已加入50—60毫升水的100毫升的帶塞量筒內(nèi),再加水至90毫升左右。2、蓋緊塞子,搖晃5分鐘左右,使試樣充分散開與水混勻,在光亮

6、處肉眼觀察,無明顯顆粒團塊即可。如未分散好,繼續(xù)搖至全部散開為止。3、打開塞子,加入1.00克氧化鎂,加水至100毫升處,再蓋上塞子,搖晃3分鐘。4、將量筒放置于不受振動的臺面上,靜置24小時,讀出凝膠體界面的刻度值,即為膠質(zhì)價,以毫升/15克土表示。?(三)討論l、氧化鎂于空氣中,容易吸收二氧化碳而變質(zhì),故應(yīng)保存于密閉瓶或干燥器內(nèi)。2、搖動是為了使試樣充分散開,與水混勻。不論采用手工或其它操作,均應(yīng)使試樣在水中充分散開甚是關(guān)鍵。3、某些高膠體性能的膨潤土,3克土樣(加氧化鎂0.2克)即可達到接近100毫升,這類土樣的膠質(zhì)價為3克土樣的量筒刻度讀數(shù)

7、×5。?三、膨脹倍的測定?膨潤土遇水有明顯的膨脹性能,與鹽酸溶液混勻后,膨脹后所占有的體積,稱為膨脹倍,以毫升/克樣表示。它與膠質(zhì)價一樣,與膨潤土的屬型和蒙脫石的含量密切相關(guān),同一屬型的膨潤土。含蒙脫石愈多,膨脹倍愈高。所以,膨脹倍也是鑒定膨潤土礦石屬型和估價膨潤土質(zhì)量的技術(shù)指標之一。?(一)主要儀器與試劑l、帶塞量筒(100毫升,直徑約25毫米)2、鹽酸溶液(1N),取83毫升鹽酸加水稀釋至1000毫升,搖勻。?(二)操作步驟l、稱取1.000克試樣于加入30~40毫升水的100毫升帶塞量筒內(nèi),再加水至75毫升刻度處。2、蓋緊塞子搖晃3分鐘,使試

8、樣充分散開與水混勻,在光亮處觀察,無明顯顆粒團塊即可。3、打開塞子,加入25毫升lN鹽酸溶液,再塞上塞子,搖晃1分鐘。4、

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