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1、食品添加劑琥珀酸單甘油酯1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甘油對食用脂肪和油脂醇解后再進(jìn)行琥珀?；⒒蛘咭愿视秃褪秤弥拘螒B(tài)的脂肪酸進(jìn)行酯化制得的食品添加劑琥珀酸單甘油酯。食品添加劑琥珀酸單甘油酯為淺米色至白色的蠟狀固體。2近似結(jié)構(gòu)其中，R1，R2和R3可能代表脂肪酸或琥珀酸或氫。3技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法酸值（以KOH計(jì)）/（mg/g）70～120附錄A中A.3羥值（以KOH計(jì)）/（mg/g）138～152附錄A中A.4碘值（以I計(jì)）/（g/100g）≤3附錄A中A.5游離琥珀酸
2、，w/%≤3附錄A中A.6結(jié)合琥珀酸，w/%≤14.8附錄A中A.6鉛(Pb)/（mg/kg）≤2GB5009.124附 錄 A檢驗(yàn)方法A.1 一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2 鑒別試驗(yàn)A.2.1溶解性溶于溫甲醇，乙醇和正丙醇。A.2.2脂肪酸
3、試驗(yàn)A.2.2.1 試劑和材料A.2.2.1.1 己烷。A.2.2.1.2 氫氧化鉀乙醇溶液：28g/L。A.2.2.1.3 鹽酸溶液：226→1000。A.2.2.2分析步驟稱取1g樣品，與15mL氫氧化鉀乙醇溶液加熱回流1h。加15mL水，用約6mL鹽酸溶液酸化，有油滴或白至黃白色固體產(chǎn)生，它可溶于5mL己烷中。分出己烷層，再用5mL己烷萃取一次，合并己烷萃取液，蒸發(fā)至干。所得脂肪酸用氣相色譜法鑒別，試驗(yàn)結(jié)果呈陽性。全部操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。A.2.3琥珀酸試驗(yàn)A.2.3.1 試劑和材料A.2
4、.3.1.1 鋅粉。A.2.3.1.2 氯化銨溶液：5g/L。A.2.3.1.3 濾紙：用含5%對二甲基氨基苯甲醛和20%三氯乙酸的苯溶液潤濕。A.2.3.2 分析步驟以A.2.2.2中水層液作為試樣溶液，取1滴試樣溶液，加入微量試管中，加1滴氯化銨溶液和鋅粉數(shù)mg。取一片濾紙覆蓋試管口。用微火焰持續(xù)加熱試管底部約1min。視琥珀酸含量的不同，濾紙上應(yīng)顯現(xiàn)紅紫色或粉紅色斑點(diǎn)。A.2.4丙三醇試驗(yàn)A.2.4.1 試劑和材料A.2.4.1.1 氫氧化鈣。A.2.4.1.2 硫酸氫鉀。A.2.4.1.3
5、 氫氧化鈉溶液：43g/L。A.2.4.1.4 濾紙：用丙烯醛鑒別試劑（5%五氰基亞硝基高鐵酸二鈉水溶液和20%哌啶水溶液，臨用前按1:1配制）潤濕。A.2.4.2分析步驟4以A.2.2.2中水層液作為試樣溶液，取5mL該試樣溶液，移入試管中，加過量的氫氧化鈣，置于沸水中5min，期間振搖若干次，冷卻后過濾。取該濾液1滴，放于試管內(nèi)，加約50mg硫酸氫鉀。取一片濾紙覆蓋試管口。用微火焰持續(xù)加熱試管底部。濾紙應(yīng)呈現(xiàn)藍(lán)色，表明存在丙三醇。加氫氧化鈉溶液后，則轉(zhuǎn)變成淡紅色。A.1 酸值的測定A.1.1試
6、劑和材料A.1.1.1 乙醇：中性，用氫氧化鈉溶液中和。A.1.1.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.1.1.3 酚酞指示液：10g/L。A.1.2分析步驟稱取0.1g樣品，精確至0.0002g，溶于50mL乙醇中，加1mL酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色，保持10s不褪色為終點(diǎn)。A.1.3結(jié)果計(jì)算酸值（以KOH計(jì)）w1,數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按公式(A.1)計(jì)算：…………………………(A.1)式中：V——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位
7、為毫升(mL)；c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M——?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M=56.109]。A.2 羥值的測定A.2.1試劑和材料A.2.1.1 吡啶：以酚酞為指示劑，用鹽酸溶液（1+110）中和。A.2.1.2 中性正丁醇：以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至出現(xiàn)粉紅色且保持15s不變色。A.2.1.3 乙?；瘎阂宜狒c吡啶按1+3混勻，貯存于棕色瓶中。A.2.1.
8、4 氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。A.2.1.5 酚酞指示液：10g/L。A.2.2分析步驟稱取約2g樣品，精確至0.0001g，置于250mL磨口錐形瓶中，加入5mL±0.02mL乙酰化劑，連接冷凝管，在水浴上加熱回流1h。從冷凝管上端加入10mL水于錐形瓶中，繼續(xù)加熱10min后，冷卻至室溫。用15mL中性正丁醇沖洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL中性正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)
