聚苯胺導電聚合膜的制備及表征

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1、聚苯胺導電聚合膜的制備及表征一、實驗目的1、了解聚合物的合成方法、性能和主要反應；2、通過電化學聚合實驗，掌握電化學聚合的實驗技術以及相應的電化學測試方法。二、背景知識及實驗原理20世紀70年代后期，由于聚乙炔的發(fā)現(xiàn)而產生了以共軛高分子為基礎的導電高分子學科，并得到了迅猛的發(fā)展，而導電聚合物自20世紀80年代中期被MacDiarmid等重新開發(fā)以來，以其原料易得、合成簡單、較高的導電率和潛在溶液和熔融加工性能，以及良好的環(huán)境穩(wěn)定性的等優(yōu)點，成為目前最受關注的三大導電高分子品種（聚苯胺、聚噻吩和聚吡咯）之一。正是以上這些優(yōu)點，使聚苯胺有

2、廣闊的應用前景。導電聚苯胺具有良好的電磁屏蔽和微波吸收性能，如聚苯胺/聚氯乙烯導電共混材料的電磁屏蔽常數(shù)大于50dB。在二次電池(塑料電池)中使用聚苯胺具有良好的充放電效果，循環(huán)充電2000次，庫倫效率仍接近100%。導電聚苯胺是一種良好的金屬防腐蝕材料，同時還是較好的防污材料，可在艦船上廣泛應用。另外，聚苯胺還有電致變色、電子發(fā)光等可被將來利用的性能。聚苯胺的合成方法很多，如化學氧化聚合物、電化學聚合法、現(xiàn)場聚合法、縮合聚合法等，其中化學氧化聚合法較為簡單，易于大批量生產，因而吸引了許多注意力。本實驗用電化學聚合法合成聚苯胺，并且對

3、其電化學和光學性能進行表征。聚苯胺的形成是通過陽極偶合機理完成的。聚苯胺鏈的形成是活性鏈端（-NH2）反復進行上述反應，不斷增長的結果。由于在酸性條件下，聚苯胺鏈具有導電性質，保證了電子能通過聚苯胺鏈傳導至陽極，是增長繼續(xù)。只有當頭頭偶合反應發(fā)生，形成偶氮結構，才使得聚合停止。PAN有4種不同的存在形式，它們分別具有不同的顏色。苯胺能經電化學聚合形成綠色的叫作翡翠綠的PAN導電形式。當膜形成后，PAN的4種形式都能得到，并可以非?？斓剡M行可逆的電化學相互轉化。完全還原形式的五色鹽可在低于-0.2V時得到，翡翠綠在0.3～0.4V時得到

4、，翡翠基藍在0.7V時得到，而紫色的完全氧化形式在0.8V時得到。因此，可通過改變外加電壓實現(xiàn)翡翠綠和翡翠基藍之間的轉化，也可以通過改變pH值來實現(xiàn)。區(qū)分不同光學性質是由苯環(huán)和喹二亞胺單元的比例決定的，它能通過還原或質子化程度來控制。三、儀器及試劑儀器：電化學工作站、玻碳電極、飽和甘汞電極、鉑電極試劑：苯胺、不同PH值的標準溶液、濃硫酸。四、實驗步驟及現(xiàn)象1、苯胺、硫酸水溶液的配置：取一300ml燒杯，往其中加入約179ml蒸餾水；再分別取0.02mol的苯胺和11ml濃硫酸加入其中，加蒸餾水稀釋到200ml?，F(xiàn)象：加入苯胺和濃硫酸后

5、，有部分白色固體產生，但在玻璃棒攪拌下逐漸溶解，最后溶液呈淡黃色液體，隨著放置時間變長，溶液由黃色變粉紅。2、電解槽的裝配：以飽和甘汞電極為參比電極，pt絲電極為輔助電極，玻碳電極（經過超聲波清洗儀清洗過的玻璃片）為研究電極組成三電極體系。將各導線與各電極接好（綠色接工作電極，白色接參比電極，紅色接輔助電極），插入裝有已配置好的苯胺溶液的小燒杯中（注意溶液不能淹沒導電夾，三個電極不能接觸）。3、CHI660B儀器的預調節(jié)：打開CHI660B的電腦操作界面，選擇循環(huán)伏安法，掃描范圍調節(jié)在-0.1～1.0V，掃描速率調在0.005V/s；

6、點擊開始鍵，并進行掃描，掃描完成后將數(shù)據(jù)及圖像儲存。4、聚苯胺膜的制備：選擇i-t法，設定點位0.9V，掃描200s，做出聚苯胺導電膜在形成過程中的i-t圖。5、聚苯胺膜導電率與PH關系的測定：制備一份濃度為0.5mol/L的硫酸溶液，及pH值不同的標準溶液三份（pH=4.0006.8649.182）；以飽和甘汞電極為參比電極，測定聚苯胺膜電極在各種不同pH溶液中的循環(huán)伏安曲線圖，繪制pH-E響應曲線。五、實驗結果及處理1、聚苯胺膜的制備中i-t圖：條件如下：InitE(V)=0.9SampleInterval(s)=0.1RunTi

7、me(sec)=200QuietTime(sec)=0Sensitivity(A/V)=0.001實驗現(xiàn)象：在此過程中，玻碳電極上逐漸形成綠的的膜。2、以下為聚苯胺在不同PH下的循環(huán)伏安曲線圖掃描條件：初始電位-0.1V；最高電位1.0V；掃描速度：0.005V/s掃描段數(shù)：2；采樣間隔:0.001;靈敏度：1.0e-3實驗現(xiàn)象：電解過程中，聚苯胺膜的顏色先由深變淺，再由淺變深，由循環(huán)伏安的曲線可以看出聚苯胺先還原放電后氧化充電。PH=0.000圖1聚苯胺在0.5molL硫酸（PH=0）溶液中循環(huán)伏安曲線PH=4.000圖2聚苯胺在

8、PH=4.000的標準溶液中循環(huán)伏安曲線PH=6.864圖3聚苯胺在PH=6.864的標準溶液中循環(huán)伏安曲線PH=9.182圖4聚苯胺在PH=9.182的標準溶液中循環(huán)伏安曲線從圖1到圖4，我們可以讀出在各PH下各曲線的