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1、溶劑熱法制備無(wú)皂PMMA納米粒子2005年第13卷第3期,291—294合成化學(xué)ChineseJournal0fSyntheticChemistryVo1.13,2005No.3.291—294?研究簡(jiǎn)報(bào)?溶劑熱法制備無(wú)皂PMMA納米粒子吳華強(qiáng),王安明,王俊恩,曹允潔,段應(yīng)軍(安徽師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,安徽蕪湖241000)摘要:用溶劑熱法制備無(wú)皂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)納米粒子,討論了溫度和丙酮含量對(duì)粒子粒徑和分散度的影響,用DTA,HNMR,'rEM,GPC等對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征.結(jié)果表明無(wú)皂PMMA納米粒子的粒徑約6onln,分子量分布較
2、好,以間同結(jié)構(gòu)為主;隨著反應(yīng)溫度增高,PMMA的玻璃化溫度增加,間同結(jié)構(gòu)含量有所增大,納米粒子的粒徑逐漸減小,粒徑分布變差;溶劑中丙酮含量增加時(shí),粒徑逐漸減小,粒徑的分布變差.關(guān)鍵詞:溶劑熱法;納米粒子;立構(gòu)規(guī)整性;合成中圖分類(lèi)號(hào):0631文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1005—1511(2005)034)291-04PreparationofEmulsifer—freePMMANanoparticles,thSolvothermalMethodWUHua—qiang,WANGAn—ming,WANGJun—en,CAOYun-jie,DUANYing-j
3、un(CollegeofChemistryandMaterialsScience,AnhuiNormalUniversity,Wuhu241000,China)Abstract:Emulsifer—freePMMAnanoparticlesweresynthesizedwithsolvothermalmethod.Influenceoftemperatureandcontentofacetoneinsolventondiameteroftheparticlesandtheirdispersionwerediscussed.Theparticleswe
4、recharacterizedbyDTA,HNMR,TEM,GPC.Theresultsshowthatthediameterisabout60nlTl,thedispersionofmacromolecularweightisfair,syndiotacticstructureoftheparticlesisprimary.Asreactiontemperatureelevated,Tgoftheparticlesincreased,thesyndio—tacticstructureincreased.Butelevationoftemperatu
5、recausedtheparticlessizedecreaseandtheirdispersionworse,soincreasedacetonecontent.Keywords:solvothemalmethod;nanoparticle;stercoreg~darity;synthesis近年來(lái),聚合物納米粒子由于其小尺寸效應(yīng)倍受人們的關(guān)注.它們?cè)谏镂镔|(zhì)過(guò)濾材料…,涂料工業(yè)【2】,油墨工業(yè)以及藥物載體H.5等方面具有廣泛的應(yīng)用.目前,制備納米聚合物粒子的方法有多種,如:功能單體的微乳液聚合法【6】,復(fù)合粒子的種子聚合法J,粒子溶解法J,細(xì)乳液
6、聚合法以及微波乳液聚合法【1o-121等.無(wú)皂乳液聚合制備的聚合物納米粒子具有粒徑分散好,表面"潔凈",表面化學(xué)性能好,電荷少等優(yōu)點(diǎn)¨引,并且純化簡(jiǎn)單,備受人們的青睞.本文將常用制備無(wú)機(jī)納米材料的溶劑熱法¨用于無(wú)皂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)膠乳納米粒子的合成.以水和丙酮的混合液為溶劑,通過(guò)無(wú)皂乳液聚合制備了PMMA納米粒子,其結(jié)構(gòu)經(jīng)DTA,HNMR,TEM,GPC等表征.1實(shí)驗(yàn)I.I儀器與試劑日本DT-40型熱分析儀(DTA);德國(guó)AVANCEDMx-5oo型核磁共振儀(TMS為內(nèi)標(biāo),CDCI3為溶劑);HITACHI-600型透射電子顯微鏡收稿日
7、期:2004-02—16基金項(xiàng)目:安徽省教育廳自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2003kj140)作者簡(jiǎn)介:吳華強(qiáng)(1954一),男,教授,主要從事物理化學(xué)和納米材料的研究.E-mail:wuhuaq@yahoo.cos.cn一292一合成化學(xué)Vo1.13,2005(TEM);美國(guó)WATERSALS/GPC分析儀(THF為流動(dòng)相,柱溫25℃,聚苯乙烯為標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行普適校正).甲基丙烯酸甲酯(MMA),化學(xué)純,中國(guó)醫(yī)藥(集團(tuán))上海化學(xué)試劑公司,用t￡,=0.05的NaOH溶液洗3次,蒸餾水洗至中性,NaSO吸水,真空減壓蒸餾;過(guò)硫酸鉀(KPS)分析純,宜興市第二化
8、學(xué)試劑廠(chǎng),經(jīng)重結(jié)晶提純;丙酮為分析純;實(shí)驗(yàn)用水為三次蒸餾水.1.2無(wú)皂PMMA納米粒子的制備將ItfblA2
