WST148-1999作業(yè)場(chǎng)所空氣中對(duì)硝基苯胺的高效液相色譜測(cè)定方法.pdf

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1、C52中華人民共和國(guó)衛(wèi)生行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Ws/T148一1999作業(yè)場(chǎng)所空氣中對(duì)硝基苯胺的高效液相色譜測(cè)定方法Workplaceair-Determinationofp-nitroaniline-High-performanceliquidchromatographymethod1999一12一29發(fā)布2000一05一01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布WS/T148-1999前言本標(biāo)準(zhǔn)是與勞動(dòng)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)配套的監(jiān)測(cè)方法.用于監(jiān)測(cè)作業(yè)場(chǎng)所空氣對(duì)硝基苯胺的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是參考了國(guó)外的監(jiān)測(cè)方法，結(jié)合我國(guó)情況經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室研究和現(xiàn)

2、場(chǎng)驗(yàn)證后提出的。本標(biāo)準(zhǔn)從2000年5月1日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:廣東省職業(yè)病防治院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:黃淑蓮、葉能權(quán)。本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。www.17jzw.cowww.17bzw.cwww.17jzw.newww.3x888.co中華人民共和國(guó)衛(wèi)生行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)場(chǎng)所空氣中對(duì)硝基苯胺的WS/T148-1999高效液相色譜測(cè)定方法Workplaceair-Determinationofp-nitroaniline-High-

3、performanceliquidchromatographymethod范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了作業(yè)場(chǎng)所空氣中對(duì)硝基苯胺濃度的高效液相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于作業(yè)場(chǎng)所空氣中對(duì)硝基苯胺濃度的測(cè)定。原理空氣中的對(duì)硝基苯胺用玻璃纖維濾膜收集，經(jīng)異丙醇洗脫，硅膠不銹鋼柱分離，高效液相色譜儀的紫外檢測(cè)器測(cè)定，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。3儀器3.1采樣器:0-3L/min,3.23.玻璃纖維濾膜。磨沙口刻度離心管:5mL,3.43.5微量注射器:50pL,10yL,高效液相色譜儀，內(nèi)裝201.L定量進(jìn)樣閥。紫外檢測(cè)器

4、波長(zhǎng)375nm。色譜柱:200mmX4.6mm(i.d)硅膠不銹鋼柱;流動(dòng)相;正己烷+異丙醇C60+40(V/V)J;流量:1.0mL/min,4試劑4.142異丙醇:重蒸餾。4.3正己烷:重蒸餾。對(duì)硝基苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確稱取0.1000g對(duì)硝基苯胺，用少量異丙醇溶解后，移入10mL容量瓶中，用異丙醇稀釋至刻度。此液濃度為10mg/mL,采樣把玻璃纖維濾膜裝在采樣夾上夾緊，以1.5L/min的流量采集15L空氣。6分析步驟6.1對(duì)照試驗(yàn):將玻璃纖維帶到采樣點(diǎn)，除不采集空氣外，其余操作同樣品，作為樣

5、品的空白對(duì)照。6.2樣品處理:打開(kāi)采樣夾，把玻璃纖維濾膜置于離心管中，加入5.0mL異丙醇，用玻璃棒把玻璃纖維濾膜搗爛，浸泡40min后過(guò)濾，收集濾液待測(cè)。6.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取6個(gè)10mL的容量瓶，用異丙醇稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成。,1.0,3.0,7.0,10.0中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部1999一12一29批準(zhǔn)2000一05-01實(shí)施Iws/T148一1999和20.0fag/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。將儀器按操作條件調(diào)節(jié)到最佳狀態(tài)，進(jìn)樣20pL，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度測(cè)定3次;求峰面積的均值。以峰面積的均值為縱

6、坐標(biāo)，以對(duì)硝基苯胺的濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.4測(cè)定:在標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定的同樣條件下.分別測(cè)定樣品和空白對(duì)照;以測(cè)得的樣品的峰面積減去空白對(duì)照的峰面積后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對(duì)硝基苯胺的濃度。計(jì)算7.1按式(<1)將采集空氣的體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積。273Vo=Vx二。。.。..........·??。二。(1)273+t1孟3式中:Vo—換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，I;v—采樣體積，L;P-采樣場(chǎng)所的大氣壓，kPa;t—采樣場(chǎng)所的氣溫，℃。7.2按式(2)計(jì)算空氣中對(duì)硝基苯胺的濃度‘xvc.??。??

7、?！?，??(2)Vo式中:C—空氣中對(duì)硝基苯胺的濃度，mg/m';www.17jzw.coc—由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的對(duì)硝基苯胺濃度,fag/-L;www.17jzw.cov—樣品處理后所得樣品溶液的體積，mL;Va—換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L,8說(shuō)明8.1本法的檢出限為0.02pg/mL;最低檢出濃度為。.007mg/m'(采樣體積為15L);線性范圍為0-20.0pg/mL;當(dāng)對(duì)硝基苯胺的濃度為3.0,5.。和10.0fag/mL時(shí)，本法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.7%,0.6%和0.9%e8.2本法的平均

8、采樣效率為99.1%(空氣中對(duì)硝基苯胺的濃度為。24--25.94mg/m');平均洗脫效率97.50008.3樣品在玻璃纖維濾膜中可穩(wěn)定15天?？諝庵锌赡芘c對(duì)硝基苯胺共存的苯胺和二甲基苯胺，在本色www.17bzw.c譜條件下，對(duì)測(cè)定無(wú)干擾。www.17bzw.c8.4本采樣方法適用于對(duì)硝基苯胺氣溶膠采樣。www.17jzw.ne標(biāo)準(zhǔn)資料收藏家www.17bzw.cn易啟標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)免費(fèi)提供十萬(wàn)標(biāo)準(zhǔn)書(shū)籍資料下載會(huì)打字、5分鐘快速自助建網(wǎng)站www