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1、納米MCM-49分子篩在丙烯與苯烷基化反應(yīng)中的催化性能研究.開發(fā)石化技術(shù),2011,18(2):5PETROCHEMICALINDUSTRYTECHN0L0GY納米MCM一49分子篩在丙烯與苯烷基化反應(yīng)中的催化性能鄧廣金,張鈺l,3,趙胤,李正,楊積學(xué),牛志蒙,姜國玉(1.中國石油吉林石化分公司研究院.吉林吉林1320212.中國石油吉林石化分公司染料廠.吉林吉林132021:3.吉林化工學(xué)院.吉林吉林132021)摘要:用硅溶膠為硅源,偏鋁酸鈉為鋁源,六亞甲基亞胺為模板劑進(jìn)行動態(tài)合成納米MCM一49分子篩.并進(jìn)行X射線衍射,掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡表征
2、.研究了納米MCM-49分子篩在丙烯與苯烷基化反應(yīng)中催化性能,確定了最佳的評價條件:溫度為120～140℃,苯烯摩爾比為2.0～3.5,丙烯液體空速0.8～2.5h～;在該條件下進(jìn)行了納米MCM一49分子篩的壽命實(shí)驗.結(jié)果表明,納米MCN一49分子篩合成異丙苯催化劑性能較好.關(guān)鍵詞:納米分子篩催化劑烷基化異丙苯是工業(yè)生產(chǎn)苯酚和丙酮的重要中間體目前全球90%的苯酚采用異丙苯法生產(chǎn)異丙苯傳統(tǒng)生產(chǎn)方法為固體磷酸和三氯化鋁法_l_.具有腐蝕性強(qiáng),污染嚴(yán)重的缺點(diǎn).隨著對環(huán)境保護(hù)日益加強(qiáng).環(huán)境友好型技術(shù)迅速發(fā)展.目前異丙苯生產(chǎn)方法為分子篩法.分子篩種類較多,已有Y型,B型
3、,MCM一22和絲光沸石等成功用于異丙苯生產(chǎn)裝置[21,主要以MCM一22和B型分子篩為主MCM一49分子篩0]具有MWW層狀結(jié)構(gòu).有3種不同的孔道.使得上下表面孔穴數(shù)量大幅度增加,極大地增加了外比表面積.將提高其反應(yīng)活性和選擇性納米MCM一49分子篩短而規(guī)整的孔道,減少了積炭的生成,可延長催化劑的壽命本工作采用MCM一49分子篩原粉動態(tài)合成丙烯與苯烷基化催化劑.并對該催化劑進(jìn)行表征:考察了反應(yīng)溫度,苯烯摩爾比(簡稱苯烯比.以下同),丙烯液體空速對該催化劑催化性能的影響1實(shí)驗部分1.1納米MCM一49分子篩催化劑的制備將六亞甲基亞胺加入偏鋁酸鈉水溶液中.攪拌1
4、0～60min后.緩慢加入硅溶膠.到"稠點(diǎn)"加大攪拌速度,再加入晶種(分子篩原粉).成膠時間為2～6h:移至晶化釜中進(jìn)行晶化.晶化溫度為150～200oC.攪拌速度為40～100r/rain.晶化時間為60～100h.經(jīng)抽濾,洗滌.濾餅在100120qC干燥4～6h,加入一定量的蒸餾水和25%～30%的雙氧水.在一定溫度下處理2～4h,抽濾,烘干.再經(jīng)3次硝酸銨水溶液交換(常溫,濃度為0.52.0mol/L),并進(jìn)行焙燒(焙燒條件:3h內(nèi)程序升溫至540～600℃.焙燒6h)加入適量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%～8%硝酸潤滑劑和少量的田菁粉,擠條,烘干和焙燒:再用一定濃度硝
5、酸稀土進(jìn)行改性,經(jīng)干燥和焙燒后.制得納米MCM一49分子篩催化劑1.2納米MCM一49分子篩催化劑的表征采用日本島津XRD一6000型X衍射儀對動態(tài)合成NaMCM一49分子篩原粉,HMCM一49分子篩原粉和納米MCM一49分子篩催化劑進(jìn)行物相表征,Cu靶Kd射線,管電壓40kV.采用日本日立公司的S3000N型掃描電子顯微鏡(SEM)和HitachiH一8100型透射電子顯微鏡(TEM)表征分子篩原粉的形貌和粒徑.掃描加速電壓為l5kV.收稿日期:2011--Ol一17.修改稿收到日期:2011--03～21.作者簡介:鄧廣金.高級工程師.1988年畢業(yè)于吉林
6、工學(xué)院化學(xué)工程專業(yè),現(xiàn)從事催化劑研究工作.聯(lián)系電話:0432—63976197;E—mail:jh—denggj@petrochina.eom.clio?6?石化技術(shù)2011年第l8卷第2期1.3催化劑的活性評價催化劑活性評價采用10mL連續(xù)自動評價裝置.以中國石油吉林石化分公司染料廠的工業(yè)新鮮苯和聚合級丙烯為原料.進(jìn)行丙烯與苯烷基化反應(yīng).用13本島津14C型氣相色譜儀.氫火焰檢測器.OV一1701毛細(xì)管柱(30mx0.32mm)對烴化液和原料的組成進(jìn)行分析2結(jié)果與討論2.1X射線衍射(XRD)表征由圖1看出.納米MCM一49分子篩的特征峰衍射角為6.5o,8
7、.0o,15.0o,20.0.,25.9.,與文獻(xiàn)報道一致XRD的特征峰與分子篩的H型和Na型無關(guān).催化劑的制備工藝不會改變分子篩晶型.01020304050607080衍射角/(.)圖1不同類型MCM一49分子篩的XRD譜圖2.2TEM和SEM表征由圖2～圖3看出.焙燒前的MCM一49分子篩呈片狀結(jié)構(gòu)并聚集成團(tuán)焙燒后MCM一49分子篩呈分散的層狀晶體,厚度約80～110nm.該分子篩晶粒大小屬于納米級a焙燒前b焙燒后圖2納米MCM一49分子篩的SEM照片圖3納米MCM一49分子篩的TEM照片2-3動態(tài)合成納米MCM一49分子篩的工藝條件動態(tài)合成納米MCM一4
8、9分子篩主要影響因素為硅鋁摩爾比,模板
