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1、微波消解—電位滴定法測(cè)定鉻礦石中三氧化鉻含量摘要：本文采用硫酸-磷酸-氟硼酸作為消解試劑用微波消解儀進(jìn)行消解，電位滴定儀測(cè)定鉻礦石中的三氧化鉻含量。測(cè)定結(jié)果均在合理的允差范圍之內(nèi)。與傳統(tǒng)方法相比具有簡(jiǎn)單、快速、污染小等優(yōu)點(diǎn)。關(guān)鍵詞：鉻礦石；三氧化鉻；微波消解；電位滴定儀引言我國是一個(gè)鉻鐵礦資源嚴(yán)重短缺的國家，也是全球最大的鉻礦石進(jìn)口國，礦石中三氧化鉻的含量對(duì)鉻礦石的燒結(jié)和冶煉都有直接影響，在貿(mào)易合同中均會(huì)規(guī)定三氧化鉻的含量。常規(guī)都會(huì)采用過氧化鈉堿熔法來處理鉻礦石樣品，但該方法消解時(shí)間較長，處理過程中會(huì)引入雜質(zhì)，且會(huì)給實(shí)驗(yàn)人員和環(huán)境造成傷害和污染。近年來微波消解作為一種快速前處理手段被
2、越來越多的分析工作者采用，微波消解結(jié)合電位滴定法測(cè)定鉻礦石中三氧化鉻含量大大縮短了分析時(shí)間，節(jié)約了檢測(cè)成本，節(jié)省人力。1.實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑微波消解儀；全自動(dòng)電位滴定儀1.2主要試劑濃硫酸（AR）；濃磷酸（AR）；氟硼酸（AR）；硫酸錳溶液（1g/L）硝酸銀溶液（1g/L）氯化鈉溶液（50g/L）；過硫酸銨溶液（500g/L）亞硝酸鉀（10g/L）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(1/5KMnO4)=0.1mol/L]1.3實(shí)驗(yàn)過程1.3.1樣品前處理-6-將樣品置于烘箱于105℃烘干1h，冷卻至室溫。稱取上述樣品0.2g（精確至0.0001g）置于T
3、FM內(nèi)罐中,加入7mL濃硫酸、5mL濃磷酸、1mL氟硼酸，敞口靜置一段時(shí)間，待反應(yīng)停止后組裝消解罐，按下列程序進(jìn)行消解。階段升溫時(shí)間min溫度（℃）壓力（psi）保溫時(shí)間min11118035052220035020消解完成后，待溫度降至80℃后，轉(zhuǎn)入燒杯中，加150mL蒸餾水，加入10mL硝酸銀溶液，10mL硫酸錳溶液、10mL過硫酸銨溶液，加熱溶液呈現(xiàn)紅色，繼續(xù)煮沸，加入10mL硫化鈉溶液，煮沸濃縮至100mL左右，轉(zhuǎn)移至滴定杯中。-6-1.3.2電位滴定1.3.2.1硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于Cr2O3質(zhì)量（T1）的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.0500gK2Cr2O7于滴定杯中，加入30mL
4、蒸餾水和20mL硫酸進(jìn)行滴定。1.3.2.2KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液系數(shù)f的測(cè)定在30mL水和20mL（1+3）硫酸，先預(yù)加2mLKMnO4用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)（不計(jì)體積），再加入10mLKMnO4溶液（V3），用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液再次滴定至終點(diǎn)（V4）。-6-1.3.2.3鉻礦石中Cr2O3含量的滴定將1.3.1的樣品使用鉑復(fù)合電極與單鹽橋飽和甘汞電極，儀器面板上選擇常量滴定，并設(shè)定好相應(yīng)參數(shù)后進(jìn)行滴定。先用硫酸亞鐵銨滴定至終點(diǎn)后繼續(xù)滴加過量體積的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液V，然后用KMnO4進(jìn)行反滴定到終點(diǎn)V0,同時(shí)做空白試驗(yàn)。-6-2.結(jié)果與討論2.1硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于Cr2
5、O3質(zhì)量（T1）的標(biāo)定式中：T1——1mL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于Cr2O3的質(zhì)量；m1——K2Cr2O7的質(zhì)量；V2——消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積K2Cr2O7質(zhì)量m1（g）消耗滴定液的體積V2（mL）T1平均值0.051610.4570.00250.00250.050410.2900.00250.051110.4420.00252.2KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液系數(shù)f的測(cè)定式中：V3——加入KMnO4的體積；V4——消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V3（mL）V4（mL）f平均值1010.6961.06961.06901010.6841.06841010.6891.06892.3礦石中三氧化
6、鉻的含量式中：V——樣品消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；V0——消耗高錳酸鉀的體積；m——樣品質(zhì)量m（g）V（mL）V0（mL）空白體積（mL）三氧化鉻含量（%）平均值（%）0.200313.9775.6630.0029.8859.9180.210812.8904.1959.9650.211012.3933.7729.903-6-2.結(jié)論微波消解聯(lián)用電位滴定儀測(cè)定鉻礦石中三氧化鉻含量大大縮短了分析時(shí)間，且結(jié)果的平行性及精密度令人滿意。-6-
