hplc法測定大黃蟲片中芍藥苷的含量

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1、HPLC法測定大黃蟲片中芍藥苷的含量作者：羅國瓊,黃斌,蔣榮珍,黃麗鑫【摘要】目的建立高效液相色譜法測定大黃蟲片中芍藥苷含量的方法。方法選用C18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)為流動相,流速1.0mL/min,柱溫30℃,檢測波長為230nm。結(jié)果芍藥苷在0.10～0.90μg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系,r＝0.9997,平均加樣回收率為99.98%,RSD＝0.81%(n＝6)。結(jié)論本法操作簡便,準(zhǔn)確,重復(fù)性好,精密度高,可用于大黃蟲片的質(zhì)量控制。【關(guān)鍵詞】大黃蟲片；芍藥

2、苷；高效液相色譜法；含量測定Abstract：ObjectiveToestablishaHPLCmethodfordeterminingthecontentofpaeoniflorininDahuangZhechongTablets.MethodsStationaryphasewasC18column(4.6mm×250mm,5μm),mobilephasewasacetonitrice-0.1%phosphoric(14∶86),detectionwavelengthwas230nm,flowratewas1.0mL/minandcol

3、umntemperaturewas30℃.ResultsTherewasgoodlinearrelationshipbetweentheconcentrationofpaeoniflorinandareaintegralvalueintherangeof0.10～0.90μg,r＝0.9997.Theaveragerecoverywas99.98%withRSD＝0.81%(n＝6).7ConclusionThismethodissimple,accurate,withgoodreproducibilityandhighprecision

4、,andcanbeusedtocontrolthequalityofDahuangZhechongTabletseffectively.Keywords：DahuangZhechongTablets；paeoniflorin；HPLC；contentdetermination大黃蟲片由熟大黃、土鱉蟲、水蛭、白芍等12味中藥組成,具有活血破瘀、通經(jīng)消痞功效,用于瘀血內(nèi)停,腹部腫塊,肌膚甲錯(cuò),目眶黯黑,潮熱羸瘦,經(jīng)閉不行。本試驗(yàn)采用高效液相色譜(HPLC)法測定大黃蟲片中芍藥苷的含量,可更好地控制該制劑的質(zhì)量?！　?儀器與試藥Agilen

5、t1100系列高效液相色譜儀：G1311A四元泵,G1313A自動進(jìn)樣器,G1379A脫氣機(jī),G1314VWD檢測器,Agilent1100化學(xué)工作站；UV-2201型紫外-可見分光光度儀；BUG40型超聲波清洗發(fā)生器。大黃蟲片及不含白芍藥材的陰性對照品(廣西玉林制藥有限責(zé)任公司技術(shù)中心提供)；芍藥苷對照品(批號110736-200628,供含量測定用,中國藥品生物制品檢定所提供)。乙腈為色譜純,其余試劑均為分析純。7　　2方法與結(jié)果　　2.1色譜條件AgilentEclipseXDB-C18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm),流

6、動相：乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)[1],流速1.0mL/min,柱溫30℃,檢測波長為230nm,進(jìn)樣量為10μL?！　?.2溶液的制備　　2.2.1對照品溶液的制備　　精密稱取芍藥苷對照品適量,加甲醇制成每1mL含芍藥苷40μg的溶液,作為對照品溶液。　　2.2.2供試品溶液的制備　　取本品20片,研細(xì),精密稱取2g,置錐形瓶中,加稀乙醇50mL,超聲提取(功率220W,頻率50Hz)40min,放冷,過濾,蒸干。殘?jiān)酉∫掖歼m量使溶解,通過中性氧化鋁柱(100～200目,4g,內(nèi)徑15mm),以稀乙醇洗脫,收集洗液507mL

7、,蒸干,殘?jiān)孟∫掖既芙?并轉(zhuǎn)移至20mL量瓶中,用稀乙醇稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液,即得?！　?.2.3陰性對照溶液的制備　　按處方比例和工藝,制成不含白芍藥材的陰性對照品,按供試品溶液制備方法制成陰性對照品溶液并測定?！　?.3空白試驗(yàn)　　按上述色譜條件,吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液各10μL,分別注入液相色譜儀進(jìn)行測定。在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,供試品溶液具有相同保留時(shí)間的色譜峰,而陰性對照在此保留時(shí)間無干擾(見圖1)?！　?.4線性關(guān)系考察精密稱取芍藥苷對照品,加甲醇制成濃度分別為10

8、.0、20.0、30.0、40.0、60.0、90.0μg/mL的系列溶液,分別進(jìn)樣10μL,在上述色譜條件下測定峰面積。以芍藥苷的進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸