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《常用單體及引發(fā)劑的精制及純度分析》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、常用單體的精制及純度分析一、甲基丙烯酸甲酯的精制和純度分析(一)甲基丙烯酸甲酯的精制甲基丙烯酸甲酯是無色透明的液體，其沸點(diǎn)為100.3~100.6℃；密度：；折光率。甲基丙烯酸甲酯常含有穩(wěn)定劑對苯二酚。首先在1000mL分液漏斗中加入750mL甲基丙烯酸甲酯(MMA)單體，用5%的NaOH水溶液反復(fù)洗至無色(每次用量120~150mL)，再用蒸餾水洗至中性，以無水硫酸鎂干燥后靜置過夜，然后進(jìn)行減壓蒸餾，收集46℃/13332.2Pa(100mmHg)的餾分，測其折光率。甲基丙烯酸甲酯的沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系如下：壓力/Pa（mmg）2666.44（20）3999.66（30）5332.8
2、8（40）6666.1（50）7999.32（60）9332.54（70）10665.76（80）11998.98（90）溫度/℃11.021.925.532.134.539.242.146.8壓力/Pa（mmg）13332.2（100）26664.4（200）39996.6（300）53328.8（400）66661（500）79993.2（600）101324.72（760）溫度/℃466374.18288.494101.0(二)溴化法則定甲基丙烯酸甲酯的純度1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康姆治黾谆┧峒柞サ募兌?，掌握含碳碳雙鍵化合物定量測定的一般方法——溴化法。2.實(shí)驗(yàn)原理CH3CH2=C-C
3、OOH+Br2CH3CH2-C-COOHBrBr溴化法是含碳碳雙鍵化合物定量測定常用的化學(xué)方法，此種方法的原理是測定加成到雙鍵上的溴量，其反應(yīng)如下：習(xí)慣上常用“溴值”表示加成到雙鍵上的溴量，所謂“溴值”是指加成到100g被測定物質(zhì)上所用溴的克數(shù)。將實(shí)測溴值與理論溴值比較，即可求出該不飽和化合物的純度。溴化法是在被測定的試樣中加入溴液或能產(chǎn)生溴的物質(zhì)——溴化試劑。常用的溴化試劑為溴-四氯化碳溶液、溴-乙醇溶液和溴化鉀-溴酸鉀溶液。前者是強(qiáng)烈的溴化劑，在溴加成的同時(shí)，也常伴隨發(fā)生取代反應(yīng)，尤其是帶側(cè)鏈的不飽和化合物，更容易發(fā)生取代反應(yīng)。而后者是在酸性介質(zhì)中進(jìn)行氧化還原反應(yīng)生成溴。這種溴
4、化試劑可以大大降低取代反應(yīng)發(fā)生，常用于易發(fā)生取代反應(yīng)的不飽和化合物。溴與雙鍵加成。過量的溴使碘化鉀析出碘。然后用硫代硫酸鈉溶液滴定碘，從而間接求出樣品的溴值和純度。3.實(shí)驗(yàn)步驟用自制的小玻璃泡準(zhǔn)確稱量0.1800~0.2000g甲基丙烯酸甲酯試樣①，放入磨口錐形瓶中，加入10mL37%醋酸做溶劑。用玻璃棒小心地將玻璃泡壓碎，用少量蒸餾水沖洗玻璃棒。用移液管準(zhǔn)確吸取50mL0.1MKBr-KBrO3溶液②，注入錐形瓶中。迅速加入5mL濃鹽酸，蓋緊瓶塞，搖勻后，避開直射日光放置20min，其間應(yīng)不斷搖動(dòng)，然后加入固體KI1g，搖動(dòng)使之溶解后，在暗處放置5min，用0.05MNa2S2O
5、3標(biāo)準(zhǔn)溶液③滴定。當(dāng)溶液呈淺黃色時(shí)，加入2mL1%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。記錄讀數(shù)。重復(fù)以上試驗(yàn)二次。并同時(shí)做空白試驗(yàn)二次。4.數(shù)據(jù)處理（2-28-1）(2-28-2)式中A——空白試驗(yàn)中消耗的Na2S2O3溶液的體積，mL；B——滴定樣品時(shí)，消耗的Na2S2O3溶液的體積，mL；M——Na2S2O3溶液的濃度，mol/L；m——樣品的質(zhì)量，g。5.注釋
①測定揮發(fā)性很高的液體樣品，需采用玻璃小泡稱重取樣，因?yàn)檫@類液體即使在磨口玻璃塞瓶中稱量，也會遭到嚴(yán)重?fù)p失。同時(shí)有些液體放出腐蝕性的蒸氣或氣體易損傷天平的精度。試樣吸入步驟：將準(zhǔn)確稱量好的玻璃小泡(小泡直徑約10mm左右)，
6、在小火焰中微微加熱，借膨脹作用趕出泡中一些空氣，迅速將小泡的支管(毛細(xì)管)的尖端插入試樣的液面以下。利用小泡中空氣收縮把試樣吸入小泡內(nèi)，再小心的用小火將支管封口，注意勿使試樣受熱分解。準(zhǔn)確稱量吸入試樣小泡的質(zhì)量，計(jì)算出試樣的質(zhì)量。②0.1MKB-KBrO3溶液的配制：稱取17.5gKBr和2.784gKBrO3用蒸餾水溶解至1L備用，存放在避光處。③0.05MNa2S2O3溶液配制及標(biāo)定:將12.5gNa2S2O3用剛煮沸過的冷蒸餾水溶解到1L。放置8~14d后過濾貯存于棕色瓶中備用。用標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液標(biāo)定。假如要使Na-2S-2O-3長期存放，應(yīng)加0.02%碳酸鈉以防分解，而加入
7、10g/L碘化汞可防止微生物作用。硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶液的標(biāo)定：將分析純的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)在130℃烘箱中干燥3h后，準(zhǔn)確稱取0.1000~0.1500gK2Cr2O7放在300mL磨口錐形瓶中。加入20mL蒸餾水，使之溶解，再加15g碘化鉀和15mL2M的鹽酸，蓋好瓶塞充分搖動(dòng)，放置暗處5min。用150mL蒸餾水稀釋，以硫代硫酸鈉溶液滴定到淡黃綠色，然后加入2mL1%淀粉溶液。繼續(xù)滴定到藍(lán)色消失，變成綠色為止，按下式計(jì)算其濃度：（2-28-3）
