標準溶液的配制與標定

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1、標準溶液的配制與標定一、容量分析基礎(chǔ)操作1.電子天平的使用1.電子天平選用原則：天平的最大稱量質(zhì)量和分析精度的要求。2.電子天平使用：2.1使用前檢查是否水平，調(diào)整水平。2.2稱量前接通電源預(yù)熱30分鐘。2.3校準：首次使用必須校準天平或使用一段時間后應(yīng)對天平重新校準，為使稱量更為準確可隨時對天平進行校準。2.4稱量：按下顯示屏開關(guān)鍵，待顯示穩(wěn)定的零點后，將物品放到秤盤中央，關(guān)上防風門，顯示穩(wěn)定后即可讀取稱量值。3注意事項：稱量過程中觀察天平的穩(wěn)定性和天平的示值變動性是否滿足要求。3.1所謂天平的示值不變性是天平在相同條件下，多

2、次稱量同一物品，所得測定結(jié)果一致性程度。3.2所謂天平的示值變動性天平在相同條件下，多次稱量同一物品，平衡位置的差異稱為天平的示值變動性，天平的示值變動性，表明稱量結(jié)果的可靠程度。2.吸量管的使用2.1吸取溶液：在用吸管吸取溶液前，應(yīng)先用濾紙將管尖的水吸干，即溶液倒入干燥潔凈的小燒杯中，用吸耳球吸取少量溶液洗滌管內(nèi)壁幾次，洗滌時應(yīng)橫持并轉(zhuǎn)動吸管，使溶液接觸到刻度以上部分，以置換管內(nèi)壁水分，然后將溶液從管的下口放出并棄去，如此反復(fù)三次后即可吸取溶液至最高標線上面，立即用右手食指按住管口，將吸管上提，離開液面，用濾紙將管尖粘附的少量

3、液體擦干。2.2調(diào)節(jié)液面及放出溶液：管身保持直立，輕輕松動食指，調(diào)節(jié)溶液彎月面的最下緣與刻線相切，調(diào)好液面后管尖不應(yīng)有氣泡，余液靠在另一潔凈的小燒杯內(nèi)壁上，將吸管插入承受器中，管應(yīng)保持直立，將承受器傾斜30度，吸管尖緊靠內(nèi)壁放開食指，使溶液沿器壁流下，當溶液流至管口不流時，等待15秒，再將吸管移出。一般吸管不可吹出殘留液，因在檢定滴管時已考慮了末端保留溶液的體積，上述操作和檢定相同，故誤差可以抵消。使用吹出式吸管，當溶液流至管口不流時，隨即將最后一滴溶液一次排出。2.3使用注意事項：2.3.1吸管應(yīng)插入液面下2~3厘米處吸取溶液

4、，淺了易吸空，深了管外壁粘附的溶液較多。2.3.2吸管不能放在烘箱中烘干，也不允許在火焰上烘烤。2.3.3為減少誤差，分度吸管每次均應(yīng)從最高標線處放出所需體積的溶液，而不能需要多少體積就吸取多少。2.3.4無論使用哪種吸管，調(diào)節(jié)液面時放出的溶液都要用小燒杯承接，不能將余液放回原瓶中，也不能在錐形瓶壁上靠去管尖余液，更不能往地上放。3.容量瓶的使用3.1容量瓶密合性檢查：按JJG196--90的規(guī)定，其方法是：當水注入至最高標線處蓋緊塞子后，用手輕輕壓住塞蓋，將其顛倒10次，每次顛倒時在倒置狀態(tài)下至少停留10秒，用吸水紙在塞與瓶口

5、周圍擦看，不應(yīng)有水滲出，3.2試液的轉(zhuǎn)移3.2.1將濃溶液稀釋時的轉(zhuǎn)移：一般將欲稀釋的濃溶液置于燒杯中，在室溫下，用玻璃棒的下端靠住瓶頸內(nèi)壁，但不要靠在瓶口上，以免有溶液流出，燒杯嘴緊靠玻璃棒中，下部，傾斜燒杯，讓溶液緩緩順玻璃棒沿瓶壁流下，流完后將燒杯沿玻璃棒稍向上提，同時直立燒杯，使附著于玻璃棒與燒杯嘴間的少量溶液流回杯中。用5~10毫升溶劑洗滌燒杯三次以上，按上述方法轉(zhuǎn)移至容量瓶中。3.2.2固體物質(zhì)溶解后的轉(zhuǎn)移：通常是將固體物質(zhì)在燒杯中溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶中轉(zhuǎn)移方法同上，對易溶且溶解較小的固體物質(zhì)，可以直接將欲溶物質(zhì)置于容

6、量瓶口上的漏斗中溶解，注意：用水溶解時沖水不要太猛，不要直接沖擊欲溶物質(zhì)，以防濺失。另外要注意漏斗頸與容量瓶接觸處要留有縫隙，以防空氣沖出時將溶液帶出來。該操作的關(guān)鍵是試料不能留在漏斗上，必須沖洗干凈，必須等試料在容量瓶中溶解后才能稀釋至刻度。3.2.3稀釋：溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，先加水或溶劑到總?cè)莘e的四分三處，將容量瓶平搖幾次，做初步混勻，切勿倒置搖動。這樣做是為了緩沖溶解過程中的物理化學(xué)變化，避免混合后體積的改變。再加水或溶劑到標線下1厘米處，放置1~2分鐘后用洗瓶或滴管逐滴加水或溶劑至標線處。注意：視線一定要平視至標線的圍線前

7、后重疊成一條線，并與溶液的彎月面最低點相切，此時不能用白紙襯底觀察液面。蓋上瓶塞，用左手食指按住塞子，右手指尖頂住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)過來，使氣泡上升到頂再翻轉(zhuǎn)過來，如此反復(fù)15~20次，使溶液混合均勻，注意不能用手心握容量瓶搖動。3.3注意事項：3.3.1容量瓶不允許放在烘箱中烘烤，急需干燥時可用少量無水乙醇涮洗后控干。容量瓶不能用任何方式加熱，包括用熱水在容量瓶中溶樣和水浴加熱。3.3.2容量瓶不能長久儲存溶液，不能將容量瓶做試劑瓶用。3.3.3長期不用的容量瓶應(yīng)在瓶口處墊一小紙條，以防粘結(jié)。3.3.4容量瓶應(yīng)按時送計量部

8、門檢定。4滴定管的使用4.1密合性檢查及試漏：按國家計量器具檢定規(guī)程的方法是：將洗凈的滴定管注水至最高標線時，活塞在任意關(guān)閉的情況下（不涂油脂），在垂直的位置上停留20分鐘，漏水量不得超過一小格。4.2酸式滴定管試漏：密合性檢定合格的酸式滴定管涂油脂后，不應(yīng)漏水