從苯醚甲環(huán)唑和丙環(huán)唑合成產(chǎn)生的廢水中回收溴和氯化鉀的方法

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1、從苯醚甲環(huán)唑和丙環(huán)唑合成產(chǎn)生的廢水中回收溴和氯化鉀的方法第8卷第5期2009年10月現(xiàn)代農(nóng)藥ModemAgrochemicalsV01.8NO.5oct.2009從苯醚甲環(huán)唑和丙環(huán)唑合成產(chǎn)生的廢水中回收溴和氯化鉀的方法于康平,李澤方,徐昶輝,劉慕蘭(江蘇耕耘化學有限公司,江蘇鎮(zhèn)江212126)摘要:采用鹽酸和氯氣中和置換苯醚甲環(huán)唑和丙環(huán)唑合成產(chǎn)生的廢水,空氣吹掃趕出生成的溴,深度冷卻得到溴素,回收率93%,溴的純度達99%,氯化鉀收率95%,純度98%.關(guān)鍵詞:鹽酸;氯氣;廢水;回收;溴;氯化鉀中圖分類號:TQ450.9文

2、獻標iR~i-q:Adoi:10.3969~.issn.1671—5284.2009.05.009RecoveryofBromineandPotassiumChloridefromSynthesisWasteWaterofDifenoconazoleandPrOpicOnazOleYUKang—ping,LIZe—fang,XUChang-hui,LIUMu-lan(JiangsuFreyAgrochemicalsCo.,Ltd.,JiangsuZhenjiang212126,China)Abstract:Itcouldu

3、sehydrochloricacidandchlorinetoneutralizethewastewaterwhichwasproducedbythesynthesisofdiffenoconazoleandpropiconazole.Afterwards,thiscouldobtainbrominethroughthemethodsoffundamentalcooling,whichwasblownoutbyair.Inthisway,theyieldandthepurityof.brominewere93%and99%

4、respectively;theyieldandpufftyofpotassiumchloridewere95%and98%respectively.Keywords:hydrochloricacid;chlorine;wastewater;recovery;bromine;potassiumchloride苯醚甲環(huán)唑和丙環(huán)唑都屬唑類殺菌劑L1J.苯醚甲環(huán)唑是甾醇脫甲基化抑制劑,具有良好的內(nèi)吸性,殺菌譜廣,葉面處理或種子處理可提高作物的產(chǎn)量和保證品質(zhì).它對子囊菌綱,擔子菌綱和包括鏈格孢屬,殼二孢屬,尾孢霉屬,刺盤孢屬,球痤

5、菌屬,莖點霉屬,柱隔孢屬,殼針孢屬,黑星菌屬在內(nèi)的半知菌,白粉菌科,銹菌目及某些種傳病原菌有持久的保護和治療作用,對葡萄炭疽病,白腐病效果也很好.丙環(huán)唑是甾醇甲基化抑制劑.主要干擾真菌類固醇生物合成,抑制麥角甾醇的形成.在大多數(shù)真菌中,如果缺乏組成細胞膜的麥角甾醇,將會導致細胞膜不可修復的損傷,從而使真菌死亡.苯醚甲環(huán)唑和丙環(huán)唑的最后合成條件和方法基本相同[2-3].苯醚甲環(huán)唑是使用2.溴甲基一2.『2.氯一4一(4一氯苯氧基)苯基】一4一甲基一1,3一二口惡戊烷和1,2,4.三氮唑在碳酸鉀或氫氧化鉀存在下,在DMF或DM

6、SO中反應得到,同時有溴化鉀產(chǎn)生.反應式如下:a.a.+KOH+N,+KBr+HO丙環(huán)唑是使用2一溴甲基一2一(2,4一二氯苯基)一4一丙基1,3二口惡戊烷和1,2,4一三氮唑,在碳酸鉀或氫氧化鉀存在下,在DMF或DMSO中反應得到,同時有溴化鉀產(chǎn)生.反應式如下:收稿13期:2009—04—27;修回日期:2009—06—22基金項目:國家火炬計劃項目(2006GH020330)作者簡介:于康平(1964一),男,江蘇金壇人,工程師,主要從事新農(nóng)藥殺菌劑方面的研究與開發(fā).E—mail:ykpmail@126.com2009

7、年l0月于康平,等:從苯醚甲環(huán)唑和丙環(huán)唑合成產(chǎn)生的廢水中回收溴和氯化鉀的方法31Cl++…兩個產(chǎn)品的合成都是在溴化物轉(zhuǎn)化完成后,采用減壓蒸餾的方法,回收溶劑DMF套用,殘留物加水和有機溶劑溶解分配,產(chǎn)品溶在有機溶劑中,經(jīng)過處理后得到95%以上的原藥;而產(chǎn)生的溴化鉀和過量的氫氧化鉀就溶解在水中.在實際生產(chǎn)過程中,可以用控制_』J【1水的量,分層得到一種含溴化鉀30%左右,含氫氧化鉀7%左右的水溶液,但要想單獨拿到純的溴化釧是比較困難的.為了廢水的處理和資源的再生利用,我們研究了上述廢水的處理方法,生產(chǎn)上應用達到了非常好的效果

8、和很好的經(jīng)濟效益.1實驗部分1.1儀器和試劑1.1.1儀器JJ一1定時電動攪拌器;2000mL調(diào)溫電熱器;EDP10型空氣壓縮泵;CCP5~10低溫冷卻循環(huán)器;2000mL四口反應瓶;1000mL兩口接收瓶;1000mL分液漏斗;玻璃冷凝管.1.1.2試劑含溴化鉀的工業(yè)廢水;30%鹽酸;鋼瓶裝氯氣;均為

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