sem掃描電鏡結(jié)構(gòu)與斷口觀察

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1、掃描電鏡結(jié)構(gòu)與斷口觀察一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)，成相原理；2、掌握電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)和各種信號(hào)在測(cè)試分析中的作用；3、了解掃描電鏡基本操作規(guī)程；4、掌握掃描電鏡樣品制備技術(shù)；5、掌握韌性斷裂、脆性斷裂的典型斷口形貌。二、實(shí)驗(yàn)原理：1、掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理：掃描電子顯微鏡(ScanningElectronicMicroscopy,SEM)。掃描電鏡是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀性貌觀察手段，掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)是，①有較高的放大倍數(shù)，20-30萬(wàn)倍之間連續(xù)可調(diào)；②有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察

2、各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)；③試樣制備簡(jiǎn)單。目前的掃描電鏡都配有X射線能譜儀裝置，這樣可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織性貌的觀察和微區(qū)成分分析，因此它像透射電鏡一樣是當(dāng)今十分有用的科學(xué)研究?jī)x器。掃描電子顯微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集處理、圖象顯示和記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三個(gè)基本部分組成。其中電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。掃描電子顯微鏡中的各個(gè)電磁透鏡不做成相透鏡用，而是起到將電子束逐級(jí)縮小的聚光作用。一般有三個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)是強(qiáng)磁透鏡，可把電子束縮??；第三個(gè)透鏡是弱磁透鏡，具有較長(zhǎng)的焦距以便使樣品和透鏡之間留有一定的空間，裝入各種信號(hào)接收器

3、。掃描電子顯微鏡中射到樣品上的電子束直徑越小，就相當(dāng)于成相單元的尺寸越小，相應(yīng)的放大倍數(shù)就越高。掃描線圈的作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面做有規(guī)則的掃動(dòng)。電子束在樣品上的掃描動(dòng)作和顯相管上的掃描動(dòng)作保持嚴(yán)格同步，因?yàn)樗鼈兪怯赏粋€(gè)掃描發(fā)生器控制的。電子束在樣品表面有兩種掃描方式，進(jìn)行形貌分析時(shí)都采用光柵掃描方式，當(dāng)電子束進(jìn)入上偏轉(zhuǎn)線圈時(shí)，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又有下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折。發(fā)生二次偏轉(zhuǎn)的電子束通過(guò)末級(jí)透鏡的光心射到樣品表面。在電子束偏轉(zhuǎn)的同時(shí)還帶用逐行掃描的動(dòng)作，電子束在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，在樣品表面掃描出方形區(qū)域，相應(yīng)地在樣品

4、上也畫(huà)出一幀比例圖像。樣品上各點(diǎn)受到電子束轟擊時(shí)發(fā)出的信號(hào)可由信號(hào)探測(cè)器收集，并通過(guò)顯示系統(tǒng)在顯像管熒光屏上按強(qiáng)度描繪出來(lái)。如果電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向，而直接由末級(jí)透鏡折射到入射點(diǎn)位置，這種掃描方式稱(chēng)為角光柵掃描或搖擺掃描。入射束被上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折的角度越大，則電子束在入射點(diǎn)上搖擺的角度也越大。在進(jìn)行電子束通道花樣分析時(shí)，采用這種方式。樣品室內(nèi)除放置樣品外，還安置信號(hào)探測(cè)器。樣品臺(tái)本身是個(gè)復(fù)雜而精密的組件，它能夾持一定尺寸的樣品，并能使樣品作平移、傾斜和旋轉(zhuǎn)等運(yùn)動(dòng)，以利于對(duì)樣品上每一特定位置的進(jìn)行各種分析。二次電子、背散射電子、透

5、射電子的信號(hào)都可采用閃爍計(jì)數(shù)器來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體后即引起電離，當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后就產(chǎn)生可見(jiàn)光?？梢?jiàn)光信號(hào)通過(guò)光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號(hào)放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號(hào)輸出，電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號(hào)。由于鏡筒中的電子束和顯像管中的電子束是同步掃描的，而熒光屏上每一點(diǎn)的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來(lái)的信號(hào)強(qiáng)度來(lái)調(diào)制的，因此樣品上各點(diǎn)狀態(tài)各不相同，所接受的信號(hào)也不相同，于是就在顯像管上看到一幅反映樣品各點(diǎn)狀態(tài)的掃描電子顯微圖像。2、電子束與固體樣品的相互作用具有高能量的入射電子束與固體樣品的原子核及核外電子發(fā)生作用后，可產(chǎn)生多種物理信號(hào)

6、如圖1所示。圖1電子束和固體樣品表面作用時(shí)的物理現(xiàn)象2.1背射電子背射電子是指被固體樣品原子反射回來(lái)的一部分入射電子，其中包括彈性背反射電子和非彈性背反射電子。彈性背反射電子是指被樣品中原子反彈回來(lái)的，散射角大于90度的那些入射電子，其能量基本上沒(méi)有變化（能量為數(shù)千到數(shù)萬(wàn)電子伏）。非彈性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射，不僅能量變化，而且方向也發(fā)生變化。非彈性背反射電子的能量范圍很寬，從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。從數(shù)量上看，彈性背反射電子遠(yuǎn)比非彈性背反射電子所占的份額多。背反射電子的產(chǎn)生范圍在100nm-1mm深度，如圖2所示。背反射電

7、子產(chǎn)額和二次電子產(chǎn)額與原子序束的關(guān)系背反射電子束成像分辨率一般為50-200nm（與電子束斑直徑相當(dāng)）。背反射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加（右圖），所以，利用背反射電子作為成像信號(hào)不僅能分析新貌特征，也可以用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性進(jìn)行成分分析。圖2電子束在試樣中的散射示意圖2.2二次電子二次電子是指被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小，當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后，可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過(guò)程發(fā)生在比較接近樣品表層處，那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中

8、的自由電子，即二次電子。二次電子來(lái)自表面5-10nm的區(qū)域，能量為0-50eV。它對(duì)試樣表面狀