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1、乳及乳制品中硫氰酸根的測定BJS2017091范圍本方法規(guī)定了離子色譜—電導(dǎo)檢測器檢測乳和乳制品中硫氰酸根的方法。本方法適用于乳及乳制品（包括嬰幼兒配方乳粉，不包括特殊醫(yī)學(xué)用途嬰幼兒配方乳粉）中硫氰酸根的測定。2原理樣品經(jīng)過稀釋，乙腈沉淀蛋白后，過脫脂柱凈化，通過陰離子分析柱，根據(jù)分析柱對各離子的親和力不同而進(jìn)行分離，進(jìn)入電導(dǎo)檢測器進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量。3試劑和材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T6682中規(guī)定的一級水。3.1試劑3.1.1乙腈（CH3CN)：色譜純。3.1.245mmol/L氫氧化鉀溶液：稱取2.52g氫氧化鉀用水定容至1000mL。3.1.370mm
2、ol/L氫氧化鉀溶液：稱取3.92g氫氧化鉀用水定容至1000mL。3.2標(biāo)準(zhǔn)品硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)樣品的分子式、相對分子量、CAS登錄號見表1，純度≥99%。表1硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)樣品的中文名稱、英文名稱、CAS登錄號、分子式、相對分子量中文名稱英文名稱CAS登錄號分子式相對分子量硫氰酸鈉Sodiumsulfocyanate540-72-7NaSCN81.07223.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.3.1標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品（3.2）0.1397g，用水溶解，定容至100mL，硫氰酸根離子含量為1000mg/L。貯存于4℃冰箱中，有效期6個月。3.3.2標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：準(zhǔn)確吸取硫氰酸根離子的標(biāo)準(zhǔn)儲備液（3.
3、3.1）1.0mL于1000mL的容量瓶中，用水定容至刻度，硫氰酸根離子含量為1.0mg/L。貯存于4℃冰箱中，有效期3個月。3.3.3標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液：準(zhǔn)確吸取硫氰酸根離子的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液（3.3.2）0.0、2.0、4.0、10.0、20.0mL于一組100mL的容量瓶中，用水定容至刻度，配得濃度分別為0.0、0.020、0.040、—5——0.100、0.200μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液?，F(xiàn)用現(xiàn)配。3.4聚二乙烯基苯聚合物反相填料（或等效的脫脂柱）：250mg/3mL，可采用商品化RP柱。3.5海砂。4儀器和設(shè)備4.1離子色譜儀（IC）：帶電導(dǎo)檢測器和抑制器，可進(jìn)行二步梯度淋洗。4.2分
4、析天平：感量分別為0.01g和0.0001g。4.3冰箱：帶4℃冷藏。4.4超聲波清洗器。5分析步驟5.1樣品前處理5.1.1固體奶粉樣品準(zhǔn)確稱取樣品1g（精確到0.01g）于10mL比色管中，加去離子水4mL使充分溶解并混勻，再加入乙腈（3.1.1）定容至刻度并混勻，超聲萃取15min后，于4℃冰箱中靜置10min以沉淀蛋白。取上清液1mL至10mL比色管中，用水定容至刻度，將稀釋后的溶液經(jīng)過濾膜（水相，0.45μm）和脫脂柱（3.4）過濾，濾液直接上機(jī)分析。5.1.2液體奶樣品準(zhǔn)確量取樣品4g（精確到0.01g）于10mL比色管中，再加入乙腈（3.1.1）定容至刻度并混勻，超聲萃取1
5、5min后，于4℃冰箱中靜置10min以沉淀蛋白。取上清液1mL至10mL比色管中，用水定容至刻度，將稀釋后的溶液經(jīng)過濾膜（水相，0.45μm）和脫脂柱（3.4）過濾，濾液直接上機(jī)分析。5.1.3奶酪等固體樣品準(zhǔn)確稱取樣品0.50g（精確到0.01g），加入1g海砂（3.5）研磨均勻，轉(zhuǎn)移至10mL比色管中，加水4mL使充分溶解混勻，再加入乙腈（3.1.1）定容至刻度并混勻，超聲萃取15min后，于4℃冰箱中靜置10min以沉淀蛋白。取上清液1mL至10mL比色管中，用水定容至刻度，將稀釋后的溶液經(jīng)過濾膜（水相，0.45μm）和脫脂柱（3.4）過濾，濾液直接上機(jī)分析。注：脫脂柱使用前依次
6、用10mL甲醇、15mL水通過，靜置活化30min。5.2離子色譜條件5.2.1離子色譜柱參數(shù)：IonPacAS16型陰離子分析柱4mm×250mm(配備IonPacAG16型陰離子保護(hù)柱4mm×50mm)，或性能相當(dāng)者。5.2.2流速：1.0mL/min。5.2.3電導(dǎo)檢測器：配4mm的陰離子抑制器。—5——5.2.4進(jìn)樣量：100μL。5.2.5淋洗液：氫氧化鉀溶液（3.1.2和3.1.3）梯度洗脫，洗脫梯度見表2。表2淋洗液梯度程序時間/min氫氧化鉀濃度/(mmol/L)0.045.013.045.013.170.018.070.018.145.023.045.05.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲
7、線制作將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（3.3.3）按儀器參考條件（5.2）進(jìn)行測定。以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。硫氰酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜分離圖見附錄A。5.4樣品測定取樣品處理液，儀器參考（5.2）進(jìn)行測定，以保留時間定性，測量樣品溶液的峰面積響應(yīng)值，采用外標(biāo)法定量。樣品溶液中硫氰酸根的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)線性范圍內(nèi)。試樣待測液響應(yīng)值若超出標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍，應(yīng)稀釋后進(jìn)行分析。6結(jié)果計(jì)算試樣中硫氰酸根的含量按式（1）計(jì)算
