分析設計性實驗茶葉中微量元素的鑒定與定量測定

《分析設計性實驗茶葉中微量元素的鑒定與定量測定》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、實驗四十　　茶葉中微量元素的鑒定與定量測定一、實驗目的1.了解并掌握鑒定茶葉中某些化學元素的方法。2.學會選擇合適的化學分析方法。3.掌握配合滴定法測茶葉中鈣、鎂含量的方法和原理。4.掌握分光光度法測茶葉中微量鐵的方法。5.提高綜合運用知識的能力。二、實驗原理茶葉屬植物類，為有機體，主要由C，H，N和O等元素組成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金屬元素。本實驗的目的是要求從茶葉中定性鑒定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并對Fe，Ca，Mg進行定量測定。茶葉需先進行“干灰化”。“干灰化”即試樣在空氣中置于敞口的蒸發(fā)皿

2、后坩堝中加熱，把有機物經(jīng)氧化分解而燒成灰燼。這一方法特別適用于生物和食品的預處理。灰化后，經(jīng)酸溶解，即可逐級進行分析。鐵鋁混合液中Fe3+離子對Al3+離子的鑒定有干擾。利用Al3+離子的兩性，加入過量的堿，使Al3+轉(zhuǎn)化為離子留在溶液中，F(xiàn)e3+則生成沉淀，經(jīng)分離去除后，消除了干擾。鈣鎂混合液中，Ca2+離子和Mg2+的鑒定互不干擾，可直接鑒定，不必分離。鐵、鋁、鈣、鎂各自的特征反應式如下：根據(jù)上述特征反應的實驗現(xiàn)象，可分別鑒定出Fe，Al，Ca，Mg4個元素。鈣、鎂含量的測定，可采用配合滴定法。在pH=10的條件下

3、，以鉻黑T為指示劑，EDTA為標準溶液。直接滴定可測得Ca，Mg總量。若欲測Ca，Mg各自的含量，可在pH>12.5時，使Mg2+離子生成氫氧化物沉淀，以鈣指示劑、EDTA標準溶液滴定Ca2+離子，然后用差減法即得Mg2+離子的含量。Fe3+,Al3+離子的存在會干擾Ca2+，Mg2+離子的測定，分析時，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+與Al3+。茶葉中鐵含量較低，可用分光光度法測定。在pH=2～9的條件下，F(xiàn)e2+與鄰菲啰啉能生成穩(wěn)定的橙紅色的配合物，反應式如下：該配合物的，摩爾吸收系數(shù)。在顯色前，用鹽酸羥胺把Fe3+還原成

4、Fe2+，其反應式如下：顯色時，溶液的酸度過高（pH<2），反應進行較慢；若酸度太低，則Fe2+離子水解，影響顯色。三、三、試劑與儀器試劑1%鉻黑T，6mol?L-1HCl，2mol?L-1HAc，6mol?L-1NaOH，0.25mol?L-1，0.01mol?L-1（自配并標定）EDTA，飽和KSCN溶液，0.010mg?L-1Fe標準溶液，鋁試劑，鎂試劑，25%三乙醇胺水溶液，緩沖溶液（pH=10），HAc～NaAc緩沖溶液（pH=4.6），0.1%鄰菲啰啉水溶液，1%鹽酸羥胺水溶液。儀器煤氣燈，研缽，蒸發(fā)皿，稱

5、量瓶，托盤天平，分析天平，中速定量濾紙，長頸漏斗，250mL容量瓶，50mL容量瓶，250mL錐形瓶，50mL酸式滴定管，3cm比色皿，5mL、10mL吸量管，722型分光光度計。四、四、實驗方法1.1.茶葉的灰化和試驗的制備取在100～105℃下烘干的茶葉7～8g于研缽中搗成細末，轉(zhuǎn)移至稱量瓶中，稱出稱量瓶和茶葉的質(zhì)量和，然后將茶葉末全部倒入蒸發(fā)皿中，再稱空稱量瓶的質(zhì)量，差減得蒸發(fā)皿中的茶葉的準確質(zhì)量。將盛有茶葉末的蒸發(fā)皿加熱使茶葉灰化（在通風廚中進行），然后升高溫度，使其完全灰化，冷卻后，加6mol?L-1HCl1

6、0mL于蒸發(fā)皿中，攪拌溶解（可能有少量不溶物）將溶液完全轉(zhuǎn)移至150mL燒杯中，加水20mL，再加6mol?L-1NH3?H2O適量控制溶液pH為6～7，使產(chǎn)生沉淀。并置于沸水浴加熱30min，過濾，然后洗滌燒杯和濾紙。濾液直接用250mL容量瓶盛接，并稀釋至刻度，搖勻，貼上標簽，標明為Ca2+,Mg2+離子試液（1＃），待測。另取250mL容量瓶一只于長頸漏斗之下，用6mol?L-1HCl10mL重新溶解濾紙上的沉淀，并少量多次地洗滌濾紙。完畢后，稀釋容量瓶中濾液至刻度線，搖勻，貼上標簽，標明為Fe3+離子試驗（2＃

7、），待測。2.2.Fe，Al，Ca，Mg元素的鑒定從1＃試液的容量瓶中倒出試液1mL于一潔凈的試管中，然后從試管中取液2滴于點滴板上，加鎂試劑1滴，再加6mol?L-1NaOH堿化，觀察現(xiàn)象，作出判斷。從上述試管中再取試液2～3滴于另一試管中，加入1～2滴2mol?L-1HAc酸化，再加2滴0.25mol?L-1草酸，觀察實驗現(xiàn)象，作出判斷。從2＃試液的容量瓶中倒出試液1mL于一潔凈試管中，然后從試管中取試液2滴于點滴板上，加飽和KSCN1滴，根據(jù)實驗現(xiàn)象，作出判斷。在上述試管剩余的試液中，加6mol?L-1NaOH直

8、至白色沉淀溶解為止，離心分離，取上層清液于另一試管中，加6mol?L-1HAc酸化，加鋁試劑3～4滴，放置片刻后，加6mol?L-1NH3?H2O堿化，在水浴中加熱，觀察實驗現(xiàn)象，作出判斷。3.3.茶葉中，Ca，Mg總量的測定從1＃容量瓶中準確吸取試液25mL置于250mL錐形瓶中，加入三乙醇胺5mL，再加入緩沖溶液10mL，搖勻