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《［cu(ⅰ)(chno)］cl配合物的水熱合成及表征》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、［Cu(Ⅰ)(C12H8N2O)］2Cl2配合物的水熱合成及表征[摘要]：通過實驗合成2，2｀-聯(lián)苯二酸，并以2，2′-聯(lián)苯二酸和鄰菲羅啉為配體，以銅離子為中心離子，通過水熱合成制備了［Cu(Ⅰ)(C12H8N2O)］2Cl2微晶粉體，.通過元素分析、IR等方法對配合物進行了表征,并通過TG進行分析。對該配合物的熱穩(wěn)定性及熱分解機理做了初步探討.。論文關(guān)鍵詞：水熱合成,2,2′-聯(lián)苯二酸,1,10-鄰菲羅啉,銅配合物 近年來隨著科學(xué)技術(shù)發(fā)展對材料品質(zhì)和性能的要求越來越高以及目前的強關(guān)聯(lián)無機固體的研究孕育著新概念、新理論和新材料。具有特殊光、電、磁性質(zhì)及催化性
2、能的無機材料合成、制備與組裝以及結(jié)構(gòu)與性能之間關(guān)系研究的突破,導(dǎo)致新物種和新材料的出現(xiàn),甚至?xí)有碌漠a(chǎn)業(yè)革命。新型無機化合物及功能材料的大量開發(fā),主要依賴于新的合成途徑、合成技術(shù)與相關(guān)理論的發(fā)展。水熱合成法，簡稱水熱法，屬液相化學(xué)的范疇，是無機合成化學(xué)的一種重要方法?！ ∷疅岱ㄊ侵冈诿芊獾膲毫θ萜髦?，以水或其他液體作為介質(zhì)（也可以是固相成分之一），在高溫（大于100℃）高壓（大于9.81MP）等條件下制備無機化合物晶體或粉體的一種化學(xué)合成方法，水熱法主要有溫差法，降溫法（或升溫法）及等溫法。水熱法適合生長熔點較高，具有包晶反應(yīng)或非同成分熔化，而在常溫下又不溶于各種溶劑或溶解后即分解
3、且不能再結(jié)晶的晶體材料。水熱合成是在密閉條件下,100～250℃范圍內(nèi)和由此產(chǎn)生的壓力下,從可溶性或部分不溶性的反應(yīng)前體一鍋反應(yīng)(one-potreaction)組裝出最終產(chǎn)物.從反應(yīng)機理上講,水熱反應(yīng)的機理符合溶液成核模型.在這種較為極端的反應(yīng)條件下,水的黏度降低從而使擴散過程得到加強,使溶劑對固體組分的萃取和晶體生長變成可能[1,5-8]。一般而言，水熱合成反應(yīng)溫度在25～100℃之間的稱為低溫水熱合成反應(yīng);反應(yīng)溫度在100～200℃之間的稱為中溫水熱合成反應(yīng);反應(yīng)溫度在200℃以上的稱為高溫水熱合成反應(yīng)。在水熱法中，液態(tài)或氣態(tài)是傳遞壓力的媒介，在高壓下，絕大多數(shù)反應(yīng)物都能部分溶
4、解于水，促使反應(yīng)在液相或氣相中進行，是無機合成與材料處理的一種有效方法[2]?！ ≡谒疅岷铣芍醒b填度起著重要的作用。水熱合成中裝填度(FC)，是指反應(yīng)混合物密閉反應(yīng)釜空間的體積分數(shù)。它在水熱合成實驗中極為重要，填充度一定時，反應(yīng)溫度越高，晶體生長速度越大。因此在實驗中我們既要保持反應(yīng)物處于液相傳質(zhì)的反應(yīng)狀態(tài)，又要防止由于過大的裝填度而導(dǎo)致的過高壓力。實驗上，為安全起見，裝填度一般控制在60～80%之間，80%以上的裝填度在240℃時壓力有突變[2]。本實驗采用填充度為75％[2-13]。 當然，水熱法也有其局限性，由于水熱反應(yīng)在高溫高壓下進行，因此對高壓反應(yīng)釜進行良好的密封成為水熱
5、反應(yīng)的先決條件，這也造成水熱反應(yīng)的一個缺點:水熱反應(yīng)的非可視性。只有通過對反應(yīng)產(chǎn)物的檢測才能決定是否調(diào)整各種反應(yīng)參數(shù)。前蘇聯(lián)科學(xué)院shobnikov結(jié)晶化學(xué)研究所的Popolltov等人在1990年報道[2]了用大塊水晶晶體制造了透明高壓反應(yīng)釜，使得人們第一次直接看到了水熱反應(yīng)過程，實現(xiàn)根據(jù)反應(yīng)隨時調(diào)節(jié)條件的理想。另外，水熱法往往只適用于氧化物功能材料或少數(shù)一些對水不敏感的硫化物的制備處理，而對于其他一些對水敏感(水解、分解、氧化等)的化合物的制備則不適用，這些問題需要通過非水溶劑熱合成技術(shù)來解決?！ ?,2′-聯(lián)苯二甲酸(2,2′-Diphenicacid，
6、簡稱聯(lián)苯酸或H2dpa)含有兩個羧基，因而是很好的電子對給予體，用它做配體可以合成很多配合物，但是可能因為兩個羧氧集團位阻效應(yīng)，配合物很難合成；鄰菲羅啉的兩個氮原子上有孤對電子，可以提供給具有空軌道的金屬離子，從而形成配位鍵.從理論上講，鄰菲羅啉分子中的三個苯環(huán)可以在同一個平面上[1,3-10]。鄰菲啰啉（Phen）能與Cu（II）、Fe（II）、Co（II）、Ni(II)、Ru（II）和Eu（II）等形成的配合物是潛在的光、電、磁材料[11]?！ ≡谀壳暗木w結(jié)構(gòu)報道中，以2，2，—聯(lián)苯二甲酸這種位阻極大的分子和鄰菲啰晽共同作為配體與金屬離子組裝得到配合物晶體的報道很少，于是我
7、們就擬采用一種位阻及大的分子2，2′—聯(lián)苯二甲酸為配體，和鄰菲啰晽共同與銅離子合成配合物晶體。通過合成這樣的配合物來研究形成大位阻分子作為配體長成晶體的適宜條件，如溫度，酸度等等[12-14]。同時還要對合成的晶體進行初步表征，以此來進一步對該晶體的一些微觀狀態(tài)進行了解，從中得到一些有關(guān)大位阻分子作為配體的有價值的結(jié)論?！ ?實驗部分 1.1試劑與儀器 1.1.1儀器 2400型元素分析儀美國PE公司 EQINOX55型紅外光譜儀(KB
