實驗三十一 聚丙烯酸酯乳液壓敏膠 的制備及 - 江蘇

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1、聚丙烯酸酯乳液壓敏膠的制備及性能指導(dǎo)老師：宋艷Ⅰ壓敏膠的制備之主要內(nèi)容一、實驗?zāi)康亩?、實驗原理三、儀器與試劑四、實驗步驟常州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院一、實驗?zāi)康牧私馊橐壕酆系幕驹砗徒M成；實驗?zāi)康牧私馊橐盒蛪好裟z的制備方法和配方設(shè)計原理。常州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院二、實驗原理1、壓敏膠乳液是采用乳液聚合方法制得，其基本配方組成與常規(guī)乳液一樣，包括單體、水溶性引發(fā)劑、乳化劑和水，其中單體和乳化劑的選擇是最為重要的。2、膠粘劑中共聚物的Tg是影響乳液壓敏膠力學(xué)性能的主要因素之一，一般應(yīng)保持在-20～-60℃較為合適。壓敏膠配方體系不同其最佳Tg值也不同，可通過軟、硬單體的選擇來調(diào)節(jié)，

2、從而保持在一定內(nèi)聚力的前提下具有較好的初粘性和持粘性。常州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院二、實驗原理共聚物的玻璃化溫度Tg可以用下式來近似計算：式中：Tg：共聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；Wi：共聚組分有質(zhì)量分數(shù)；Tgi:共聚單體i均聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。常州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院二、實驗原理3、為了提高壓敏膠的性能，單體配方中往往還需要加入其他的功能性單體，如丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、N-羥基丙烯酰胺、二丙烯酸乙二醇酯等。4、乳化劑的選擇也十分重要，它不但要使聚合反應(yīng)平穩(wěn)，同時也要使聚合反應(yīng)產(chǎn)物具有良好的穩(wěn)定性。通常采用陰離子和非離子乳化劑的復(fù)配，從而克服各自的缺點以獲得穩(wěn)定的乳液。

3、常州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院二、實驗原理5、乳化劑的用量對乳液的穩(wěn)定性有很大影響，當乳化劑用量少時乳液在聚合中穩(wěn)定性差，容易發(fā)生破乳現(xiàn)象，隨著乳化利用量的增加，乳液逐步趨向穩(wěn)定。但乳化劑用量過高又會降低壓敏膠的耐水性，而且施膠時泡沫過多，影響施工性能。在實際應(yīng)用時，一個完整乳液壓敏膠配方中可能還要加入抗凍劑、消泡劑、防霉劑、色漿等等。常州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院三、儀器與試劑1.儀器機械攪拌器一套，球形冷凝管一個，500ml四口燒瓶一個、200ml滴液漏斗一個，恒溫水槽一套，溫度計一支，固定夾若干，50ml燒杯和400ml燒杯若干、若干。2、試劑丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸羥丙酯、十二

4、烷基磺酸鈉、OP-10、過硫酸銨、碳酸氫鈉、氨水、去離子水。常州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院三、儀器與試劑常州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院四、實驗步驟1、實驗準備：1）單體稱量：在400ml燒杯中依次稱量丙烯酸羥丙酯1.0g、丙烯酸4.0g、丙烯酸丁酯194g，用玻棒略攪拌均勻備用；2）乳化劑稱量：以稱量紙稱量十二烷基硫酸鈉1.0g，在50ml燒杯稱量OP-10重2.0g備用；3）引發(fā)劑稱量：稱量過硫酸銨1.2g于50ml燒杯中，并加入20ml水溶解；4）緩沖劑稱量：以稱量紙稱量碳酸氫鈉1.0g備用。5）去離子水：在一400ml燒杯中加入280ml去離子水。常州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院四、實驗

5、步驟2、搭好反應(yīng)裝置，如下圖：常州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院四、實驗步驟3、在四口燒瓶內(nèi)直接加入稱量好的十二烷基硫酸鈉和碳酸氫鈉，同時將燒杯中的OP-10也加入燒瓶中，并在燒杯中加入適量稱量好的去離子水（見步驟1中的5）所稱量）沖洗，洗液也一并倒入燒瓶，將剩余的去離子水直接加入燒瓶，開啟攪拌，水浴加熱至78℃，攪拌溶解；4、通過分液漏斗往燒瓶內(nèi)先加入約1/10量的混合單體，攪拌2分鐘，然后一次性加入30～40％左右的過硫酸銨水溶液，升溫至80℃左右，保溫；常州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院四、實驗步驟5、至反應(yīng)體系出現(xiàn)藍光，表明乳液聚合反應(yīng)開始啟動，30分鐘后再開始緩慢滴加剩余的混合單體，于

6、兩個小時內(nèi)加完，在滴加單體過程中，同時逐步加入剩余的引發(fā)劑溶液（可以采用滴管滴加，每10分鐘加入一次），也在兩小時加完。聚合過程保持反應(yīng)溫度在80℃；常州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院四、實驗步驟6、單體和引發(fā)劑溶液滴加完畢后繼續(xù)攪拌，保溫80℃反應(yīng)0.5小時，然后升溫到85℃再保溫反應(yīng)0.5小時；7、撤除恒溫浴槽，繼續(xù)攪拌冷卻至室溫；8、將生成的乳液經(jīng)紗布過濾倒出，并用氨水調(diào)節(jié)乳液的pH值為7.0～8.0。常州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院II壓敏膠性能測定一、實驗?zāi)康亩?、實驗原理三、儀器與試劑四、實驗步驟五、思考題六、參考文獻常州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院II壓敏膠性能測定一、實驗?zāi)康?了解乳液

7、壓敏膠的性能一般測試方法。二、實驗原理乳液壓敏膠基本的性能可以大致分為兩類：乳液性能和壓敏膠力學(xué)性能，其中乳液性能是指乳液本身的一些基本性能，如：固含量、pH值、稀釋穩(wěn)定性、粘度等；而力學(xué)性能是從膠粘劑的使用來評價，包括初粘性、持粘性、180°剝離強度等。本實驗學(xué)習(xí)乳液壓敏膠性能的一些基本的測試方法。常州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院II壓敏膠性能測定三、主要儀器和試劑1、主要儀器廣譜pH試紙，培養(yǎng)皿，烘箱，NDJ－79型旋轉(zhuǎn)式粘度計，CZY－G型初粘性測試儀，鋼板及固定架，WSM－20