國標(biāo)-》用參比電位法測定脂肪胺、酰氨基胺、二胺的總胺值;伯、仲、叔胺值

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1、用參比電位法測定脂肪胺、酰氨基胺、二胺的總胺值；伯、仲、叔胺值楊海莖鐘玉華(沈陽化工股份有限公司總工辦)‘摘薹】本文介紹了采用參比電位法鍘定脂肪胺和二胺的總、伯、忡、叔胺值及脂肪酰氮基胺的總“胺值．這種方法不適用于脂肪酰氨基胺的伯、仲、叔胺值的涮定．、胺值是環(huán)氧樹脂胺類固化荊的一個(gè)重要性能指標(biāo)，但是胺值的測定目前國際上還沒有統(tǒng)一規(guī)定，而且各種測定方法都有其局限性，本文介紹一種由美國材料與試驗(yàn)學(xué)會(huì)制定的標(biāo)準(zhǔn)ASTM●D2073--66，用于測定脂肪胺和二胺的總、伯、仲、叔胺值及脂肪酰氨基胺的總胺值?！疞“‘!一，定義。1．1總胺值：與1克樣品中總胺堿度相當(dāng)?shù)?/p>

2、氫氧化鉀(KOH)的毫克數(shù)。j’4、1．z．伯胺值：與1克樣品中伯胺堿度相當(dāng)?shù)臍溲趸?KOH)的毫克數(shù)。1．3：仲胺值：與1克樣品中仲胺堿度相當(dāng)?shù)臍溲趸?KOH)毫克數(shù)。1．4．叔胺值：與1克樣品中叔胺堿度相當(dāng)?shù)臍溲趸?KOH)fi々毫克數(shù)．二、儀，器”．?！?、2．1．空氣玲凝囂：最小長度650ram．2．2。錐形瓶：廣口，耐堿，硼硅玻璃。容量250ml?！?．3．玻璃電極PH計(jì)。2．4．加熱板：有可變的熱量控制。2．5．磁力攪拌器：附有惰性塑料覆膜攪拌棒。2．6，微量滴定管：準(zhǔn)確到0．D2Ⅱd，容量10m1．，，三、試劑：3．1．試劑的純度：實(shí)驗(yàn)使

3、用的所有藥品都必須是試劑級以上藥品．3．2．0．5N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將85mi濃鹽酸(比重1．19)加到含有1000ml異丙醇蚵2L容量瓶中，冷卻后補(bǔ)足至2L容積，搖勻。用碳酸鈉標(biāo)定至PH=3．5。，一3．3．異丙酵溶液：將$ml水加到95ml異丙醇(99“)中，3．4l0，1N高氯酸溶液：按標(biāo)準(zhǔn)方法配制．3．5．冰醋酸：化學(xué)試劑。3．6．乙酸酐：化學(xué)試劑。3．7．三氯甲烷；化學(xué)試劑。3．8．永楊醛：化學(xué)試劑。一200——四、測定程序4．1．1．總胺值的鍘定程序4．1．1若樣品不呈液態(tài)，將其在水浴上融化．充分混臺(tái)．并稱取0．59(準(zhǔn)確到認(rèn)0．1ing)樣品于

4、250mi矮1：3燒杯中．加90m[三氯甲烷、10ml異丙醇溶液，在加熱板上煮沸1分鐘．冷卻至室溫。4．1．2在燒杯中放入攪拌棒．調(diào)整燒杯．使PH計(jì)的每個(gè)電極的下半部浸在樣品中．開動(dòng)攪拌器，并調(diào)整速度使攪拌有力但不濺出。4．1．3用0．5N鹽酸滴定．使用毫伏刻度，每消耗lm[鹽酸讀一次毫伏數(shù)。但在滴定終點(diǎn)附近每耗0．Iml鹽酸讀一次毫伏數(shù)，以毫伏數(shù)對消耗的鹽酸毫升數(shù)繪一條曲線，曲線的拐點(diǎn)對應(yīng)的毫升數(shù)就是反應(yīng)終點(diǎn)。4．2．伯、仲、叔胺值的測定程序4．2．1根據(jù)表1確定樣品量表1．樣品重脂肪胺類型鍘仲和叔胺值(克)鍘叔胺值(克)。伯脂肪胺‘·5．5仲脂肪胺l。

5、t，5．_，教脂肪胺“1．，1．4．2．2著樣品不呈液態(tài)，將其在水浴上融化、充分混合，井稱取規(guī)定重量的樣品(準(zhǔn)確到0．Jmg)。分別加到兩個(gè)250m1矮口燒杯中，用于測定仲和叔胺值的燒杯標(biāo)上記號s．用于測定叔胺值的燒杯標(biāo)上記號T．，4．z．3在燒杯S中加90m[三氯甲烷，在加擴(kuò)塤上煮沸1分鐘以驅(qū)除可能存在的游離胺，冷卻至室溫。加5～6mI水楊醛并放置30分鐘．之后加10ml異丙醇溶液．在燒杯中放人攪拌棒．調(diào)整燒杯，使PH計(jì)的每個(gè)電扳的下半部浸在樣品中，開動(dòng)攪拌器，并調(diào)整速度使攪拌有力但不濺出．用0．5N鹽酸滴定·使用毫伏刻度-每消耗lml鹽酸讀一次是伏數(shù)。

6、但在滴定終點(diǎn)附近每耗0．1ml鹽酸讀一次毫伏數(shù)，以毫伏數(shù)對消耗的鹽酸毫升數(shù)繪一條瞳線，曲線的拐點(diǎn)對應(yīng)的毫升數(shù)就是反應(yīng)終點(diǎn)。4．2。4在燒杯T中加25m1乙酸酐．2ml乙酸和2～3個(gè)玻璃珠．安裝一個(gè)空氣冷凝器，在加然板上回流45分鐘，只允許冷凝物在冷凝器中升高50mm。用50m!冰醋酸沖洗冷凝器井將溶液定量轉(zhuǎn)移至一個(gè)250mi燒杯中．冷卻至室溫。在燒節(jié)f：中放人攪拌棒．調(diào)整燒杯，使PH計(jì)的每個(gè)電極的下半部浸在樣品中，開動(dòng)攪拌器，并調(diào)整速度使攪拌有力但不濺出。用0．1N高氯酸溶液滴定，使用毫伏刻度，每消耗lml鹽酸讀一次毫伏數(shù)．但在滴定終點(diǎn)附近每耗0．1ral

7、蘭酸讀文毫伏數(shù)，以毫伏數(shù)對消耗的鹽酸毫升效繪一條曲線，曲線的拐點(diǎn)對應(yīng)的毫升數(shù)就是反應(yīng)終點(diǎn)。五、計(jì)算5．1．總胺值的計(jì)算：總胺值=(VXN×56．I)／S其中：V是4．1_3步中滴定樣品所耗鹽酸的毫升數(shù)。一201—N是鹽酸溶液的當(dāng)量濃度。s是所稱樣品的重量(克)5．2．仲和叔胺值的計(jì)算：燒杯S中的仲和艤胺值號(V×N×56．1)／S，?、其中：V是4．2．3步中滴定樣品所耗鹽酸的毫升數(shù)?！眎N是鹽酸溶液的當(dāng)量濃度，。二S是所稱樣品的重量(克)5．3叔胺值韻計(jì)=算：．i：．，。，，燒杯T中的叔胺值；(V×N×56．DIS其中：v是2．4步中滴定樣品所耗高氯酸的

8、毫升數(shù)．N是高氯酸溶液的當(dāng)量濃度。S是所稚樣品的重量(克)5．4伯