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1、1第二章分析試樣的采集制備和分解2第一節(jié)試樣的采集和制備本節(jié)教學重點：1、理解復雜物質分析工作中合理采集和制備樣品的重要性。2、掌握采樣量及采樣單元數(shù)的確定方法。3、了解固體、液體及氣體物料的采樣方法。4、了解不均勻固體物料樣品在實驗室的加工過程。5、理解樣品加工過程中可能產(chǎn)生的沾污及其減免。3一、分析試樣的采集分析試樣的采集:從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣，試樣的組成能代表全部物料的平均組成。根據(jù)具體測定需要，樣品狀態(tài):氣，固，液樣品種類:礦物巖石，生物，金屬與合金，食品遵循代表性原則，系統(tǒng)或隨機采樣采樣應按照一定的原則、方法進行，可參閱相關的國家
2、標準和各行業(yè)制定的標準。取樣的基本原則－－－代表性41.采樣單元數(shù)的確定：采樣準確度的要求物料的不均勻性一步采樣公式二步采樣公式（一）采樣單元數(shù)和采樣量的確定采樣的代表性取決于：1.采樣數(shù)目（單元數(shù)）2.采樣量（質量）若測量誤差很小,分析結果的誤差主要是由采樣引起的。5整批物料中組分平均含量區(qū)間為:μ:整批物料中組分平均含量，:為試樣中組分平均含量t:與測定次數(shù)和置信度有關的統(tǒng)計量，σ:各個試樣單元含量標準偏差的估計值，n:采樣單元數(shù)采樣公式：（采用單元數(shù)）其中：（1）.一步采樣公式6例1.某物料取得8份試樣，經(jīng)分別處理后測得其中硫酸鈣量的標準偏差為0.2
3、2％，如果允許的誤差為0.20％，置信度選定為95％，則在分析同樣的物料時，應選取多少個采樣單元?解:E＝0.20％，σ＝0.22％。則n＝(1.96×0.22／0.2)2=4.65取n＝5，查表得t＝2.78，則n=9.35取n＝9，查表得t＝2.31，則n=6.45取n＝7，查表得t＝2.45，則n＝7.26計算的n值與設定的n＝7很接近，所以采樣單元數(shù)為7時可以滿足題目要求。置信度為0.95，n＝∞時，查表得t＝l.967式中：n:采取試樣的基本單元數(shù)；N:整批物料總單元數(shù)；k：從每份試樣的基本單元中采取試樣的次級單元數(shù)；各基本單元間方差（標準偏差的
4、平方）的估計值；各基本單元內(nèi)的各次級單元間方差的估計值；E和t的意義同一步采樣公式。(2).二步采用公式：8對于某種物料，在某一特定的準確度要求（即一定的E和t）下。n值隨著k值的不同而改變。但k有一個最佳值，此時在相同的條件下，采取和處理試樣所花費的人力、物力將最為節(jié)約。這時的k值以ke表示。式中：c1——采取和處理試樣基本單元時的平均費用；c2——采取和處理試樣次級單元時的平均費用。9例2：有某種液體物料，分裝于400桶中。假定c1/c2=4，又假定在置信水平為95%時，允許誤差為±5%，試設計出最合理的取樣程序（即求基本單元數(shù)n和次級單元數(shù)ke）。解
5、：選取10桶，從每桶中各取試樣2管，分別測定該物料的純度。計算桶內(nèi)方差和桶間方差。選擇合適的t值，按上述公式計算。102.采樣量的確定平均試樣采取量與試樣的均勻度、粒度、易破碎度有關，可按切喬特采樣公式：Q≥KdaQ為保留樣品的最小質量(kg)d為樣品中最大顆粒直徑(mm)a由實驗求得，一般介于1.5-2.7之間；K為固體試樣特性系數(shù)或縮分常數(shù)，它由各部門根據(jù)經(jīng)驗擬定，通常在0.05～1之間，因固體物料種類和性質不同而異。111.固體試樣1）礦物樣品：選擇地層出露比較完整、能基本反映地質體的主要地質特征、具有代表性的路線和區(qū)域。進行詳細的巖性描述，系統(tǒng)地采
6、集巖石、礦物標本；測量地質體的產(chǎn)狀；在未變質和淺變質地層中尋找和采集化石及其它相關要求采集的分析測試樣品。野外地質采樣：標定觀察路線和觀察點的位置，觀察、描述露頭地質和地貌，編制采樣平面圖；按樣品種類進行統(tǒng)一編號登記。（二）采樣方法12ChalcopyriteCuFeS2黃銅礦石膏(BaSO4)GypsumGalena(PbS)辰砂HgSCinnabar黃銻礦TeSStibiconite以硫酸鹽類、硫化物類和其他重礦物形式存在的金屬Pyrite(FeS)13水平剖面2）土壤樣品:土壤水平剖面采樣：采集深度0-15cm或20cm的表土為試樣。14根系土母巖母
7、質層淀積層淋溶層土壤垂直剖面分層次采樣153）沉積物:用采泥器從表面往下每隔一定深度取一個試樣，經(jīng)壓碎、風干、粉碎、過篩、縮分后樣品作分析試樣。（二）采用方法4）金屬試樣:不均勻樣品經(jīng)高溫熔煉混勻；均勻的鋼片任??；鋼錠和鑄鐵，鉆取幾個不同點和不同深度取樣，將鉆屑置于沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣。165）食品試樣根據(jù)試樣種類、分析項目和采用的分析方法制定試樣的處理步驟?？捎谩半S機取樣”和“縮分”,防止污染要求更嚴。除水分：預干燥，含水試樣干燥至恒重，計算水分。脫脂：對含脂肪高的樣品，置于乙醚（100g樣品約需500ml乙醚）中，靜置過夜，除去乙醚層，風干、研磨
8、成細而均勻的分析試樣。17液體試樣一般比較均勻，取樣單元數(shù)可以較少
