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1、對(duì)羥基苯甲酸甲酯鈉DuiqiangjiBenjiasuanJiazhinaSodiumMethylParahydroxybenzoateC8H7NaO3174.125026-62-0按干燥品計(jì)算，含C8H7NaO3應(yīng)為98.5%～101.5%?！緛?lái)源和制法】氫氧化鈉水溶液中加入對(duì)羥基苯甲酸甲酯，反應(yīng)后加活性炭精制，濾過(guò)，干燥，即得?！拘誀睢勘酒窞榘咨蝾惏咨Y(jié)晶性粉末。本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在二氯甲烷中幾乎不溶?！捐b別】（1）取本品0.5g，加水50ml使溶解，立即加鹽酸5ml，振搖，過(guò)濾，沉淀用水充分洗滌，于8
2、0℃減壓干燥2小時(shí)，依法測(cè)定（中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅥC），熔點(diǎn)為125℃～128℃。（2）取本品10mg，置試管中，加10.6%碳酸鈉溶液1ml，加熱煮沸30秒鐘，放冷，加0.1%4-氨基安替比林的硼酸鹽緩沖液（pH9.0）*5ml與5.3%鐵氰化鉀溶液1ml，混勻，溶液變?yōu)榧t色。（3）本品的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)（中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅲ）。【檢查】堿度取本品0.10g，加水100ml溶解，依法測(cè)定（中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅥH），pH值應(yīng)為9.5～10.5。溶液的澄清度與顏色取本1.0g，加水10m
3、l溶解后，溶液應(yīng)澄清；顏色與棕紅色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅨB）比較，不得更深。有關(guān)物質(zhì)取本品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1mL中含1.0mg的溶液,作為供試品溶液；精密量取適量,用流動(dòng)相稀釋制成每1mL中含10μg的溶液,作為對(duì)照溶液，照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2005年版二部附錄VD）試驗(yàn)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-1%冰醋酸（60：40）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按對(duì)羥基苯甲酸甲酯鈉峰計(jì)算不低于2000。取20currencydeposit,weprescribeap
4、assonaregularbasis,qilucardaccountonaregularbasis),certificatebondsandsavingsbonds(electronic);3.notdrawnonabanksavingscertificate,certificatebondsapplyformortgageloans,acceptingonlythelender對(duì)羥基苯甲酸甲酯鈉與對(duì)羥基苯甲酸適量，用流動(dòng)相配制成每1ml中分別含0.1mg的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，對(duì)羥基苯甲酸峰與對(duì)羥基苯甲酸
5、甲酯鈉峰的分離度應(yīng)符合要求。取對(duì)照溶液20μl,注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%；再精密量取對(duì)照溶液與供試品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液的色譜圖中如顯對(duì)羥基苯甲酸峰，其面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的4倍（4.0%），如有其他雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)的峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1/2（0.5%），其他各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對(duì)照溶液主峰的峰面積。氯化物取本品2.0g，加水40ml使溶解，用稀硝酸調(diào)節(jié)溶液至中性，加水稀釋至50ml，振搖
6、，濾過(guò)，取濾液5.0ml，依法檢查（中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅧF），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.035%）。硫酸鹽取上述氯化物測(cè)定項(xiàng)下的濾液25ml，依法檢查（中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅧB(niǎo)），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.024%）。水分取本品，照水分測(cè)定法（在中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅧM第一法）測(cè)定，含水分不得過(guò)5.0%。重金屬取本品2.0g，依法檢查（中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅧH第三法）；若供試液帶顏色，且不能以稀焦糖調(diào)色時(shí)，取本品4.0g，加
7、氫氧化鈉試液10ml與水20ml溶解后，分成甲乙二等份，乙管中加水使成25ml，甲管中加硫化鈉試液5滴，搖勻，經(jīng)濾膜（孔徑3μm）濾過(guò)，然后甲管中加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml，加水使成25ml，再分別在甲乙兩管中各加入硫化鈉試液5滴，比較，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。砷鹽取本品1.0g，加氫氧化鈣1g，加水2ml，攪拌均勻，干燥后先用小火緩緩熾灼至完全炭化，放冷，再在500～600℃熾灼使成灰白色，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅧJ第一法），含砷鹽不得過(guò)0.0002%?！竞繙y(cè)定】取本品約0
8、.15g，精密稱定，加無(wú)水冰醋酸50ml使溶解，照電位滴定法（中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅶ20currencydeposit,weprescribeapassonaregularbasis,qilucardaccountonaregularbasis),certificatebondsandsavingsbonds
