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《SBT10388-2004畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲惡唑的測(cè)定.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、ICS67.120X04備案號(hào):14169-2004中華人民共和國(guó)國(guó)內(nèi)貿(mào)易行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SB/T10388-2004畜禽肉中磺胺二甲AMHit磺胺甲A=;,哇的測(cè)定Determinationofsulfamethazineandsulfamethoxazoleinmeatoflivestockandpoultry2004-08-04發(fā)布2004-09-01實(shí)施中華人民共和國(guó)商務(wù)部發(fā)布SB/T10388-2004月U呂本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)商務(wù)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由商務(wù)部屠宰技術(shù)鑒定中心負(fù)責(zé)起草，中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所
2、、河北省疾病預(yù)防控制中心參加起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:楊祖英、金社勝、劉震、宋書(shū)鋒、韓會(huì)新、張新玲、劉文娟、王貴際。本標(biāo)準(zhǔn)委托商務(wù)部屠宰技術(shù)鑒定中心負(fù)責(zé)解釋。SB/T10388-2004畜禽肉中磺胺二甲啥咤、磺胺甲PE4的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效液相色譜法測(cè)定畜禽肉中磺胺二甲嗆吮.磺胺甲w哇的殘留量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于畜禽肉中磺胺二甲嗜陡.磺胺甲嗯哇的測(cè)定。2原理樣品中磺胺二甲喃吮、磺胺甲唔噢經(jīng)乙睛+三氯甲烷(lov-}1V)提取后，又經(jīng)過(guò)液一液分配轉(zhuǎn)人水層進(jìn)行凈化后，用紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀檢測(cè)，外標(biāo)法定量。3試荊和材料
3、以下所用試劑，除特殊說(shuō)明外，均為分析純?cè)噭?，水為重蒸水?.1乙睛(優(yōu)級(jí)純，作流動(dòng)相用)。3.2甲醇(優(yōu)級(jí)純)。3.3正己烷。3.4三氯甲烷。3.5乙睛+三氯甲烷(lov十1V).3.6乙睛+三氯甲烷(2V+1V)o3.7硫酸鈉。3.8硫酸鈉溶液:2%水溶液(質(zhì)量濃度)。3.90.01mol/L磷酸鹽緩沖液:3.58g磷酸氫二鈉+1.56g磷酸二氫鈉，用水溶解并定容至1000mL搖勻后，通過(guò)。.45lcm微孔濾膜過(guò)濾。3.10冰乙酸。3.11標(biāo)準(zhǔn)品:純度)99%.3.11.1磺胺二甲喃吮3.11.2磺胺甲唔哇。3.12
4、標(biāo)準(zhǔn)溶液3.12.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取磺胺二甲唾陡、磺胺甲蟋哇各10.0mg，分別用乙睛溶解，各移人100mL容量瓶中，并用乙睛稀釋定容，搖勻。此溶液濃度各為100pg/mL,貯于冰箱中，有效期3個(gè)月。3.12.2混合標(biāo)準(zhǔn)中間液:分別吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各5.0mL于50mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。即得含磺胺二甲嗜陡、磺胺甲嗯哇分別為10.0kg/mI的標(biāo)準(zhǔn)中間液。貯于冰箱中，有效期1個(gè)月。3.12.3混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別吸取混合標(biāo)準(zhǔn)中間液0,0.05,0.10,0.25,0.50和1.0m工，分別放人各自的1
5、0mL容量瓶中，各用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，含磺胺二甲嗜咤、磺胺甲唔哇分別為。，0.05,0.10,0.25,0.50,1.00leg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。SB/T10388-20044儀器和設(shè)備4.1高效液相色譜儀:附紫外檢測(cè)器。4.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。4.3渦流混勻器4.4超聲波發(fā)生器。4.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。4.6微孔濾膜過(guò)濾器5測(cè)定步驟5.1試樣處理取200g試樣絞碎，稱取5.0g精確至。.00g)絞碎后的試樣，置于塑料試管中，加人約1g硫酸鈉，乙睛+三氯甲烷(10V+1V)20mL,超聲提取15min
6、,2500r/min離心3min，過(guò)濾取濾液于蒸發(fā)瓶中，殘?jiān)偌右揖?三氯甲烷(10V+1V)20ml，超聲提取15min,2500r/min離心3min，過(guò)濾合并濾液于蒸發(fā)瓶中，于<40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸發(fā)至干(如果量大，可分兩次蒸)。殘?jiān)尤?.0mL2%硫酸鈉水溶液和3.0mL正己烷，在渦流混勻器上劇烈混合。轉(zhuǎn)入離心管中，4000r/min離心3min,用吸管吸去「層正己烷，并棄去。再用3.0mL正己烷洗水相一次，同法棄去正己烷。向水相中加人30ml一乙睛+三氯甲烷混合溶劑(2V+1V)，于渦流混勻器上劇烈混勻
7、，用吸管吸去上層液并棄去。下層有機(jī)相轉(zhuǎn)人蒸發(fā)瓶中，于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干。準(zhǔn)確加人1.0mL流動(dòng)相溶解殘?jiān)跍u流混勻器上混勻3min通過(guò)。.45porn的微孔濾膜過(guò)濾。濾液作HPLC分析5.2測(cè)定5.2.1液相色譜參考條件a)色譜柱HypersilODS2250mmX4.6mm(內(nèi)徑)，粒徑5pm;b)流動(dòng)相:甲醇+0.01ml/1磷酸鹽緩沖液+冰乙酸=25+75+1.1;c)檢測(cè)波長(zhǎng):270nm;d)流速:1.0ml./min.5.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線依照上述色譜條件，分別進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)工作液各個(gè)點(diǎn)。每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)20t}L,
8、測(cè)定其峰面積，然后以標(biāo)準(zhǔn)液濃度對(duì)峰面積作校準(zhǔn)曲線，求出回歸方程及相關(guān)系數(shù)5.2.3樣品的測(cè)定在上述色譜條件下，吸取已凈化的樣品溶液20以，進(jìn)行HPLC分析。6結(jié)果5.1計(jì)算將標(biāo)準(zhǔn)曲線各點(diǎn)的濃度與對(duì)應(yīng)的峰面積進(jìn)行回歸分析，然后按式(n分別計(jì)算供試樣品中磺胺二甲啼l!;t.磺胺甲n噢的含量c只V又1000(1)陰X1000式中:X-樣
