氧化石墨烯增韌環(huán)氧樹(shù)脂及其在碳纖維復(fù)合材料的應(yīng)用

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1、學(xué)校代碼：10255學(xué)號(hào)：2150094東華大學(xué)碩士學(xué)位論文氧化石墨烯增韌環(huán)氧樹(shù)脂及其在碳纖維復(fù)合材料的應(yīng)用GRAPHENEOXIDETOUGHENEDEPOXYRESINANDITSAPPLICATIONINCARBONFIBERCOMPOSITES學(xué)科專業(yè)：紡織材料與紡織品設(shè)計(jì)學(xué)生姓名：胡小雨指導(dǎo)教師：魏毅答辯時(shí)間：2018-01-05東華大學(xué)紡織學(xué)院（CollegeofTextiles，DonghuaUniversity）東華大學(xué)胡小雨碩士學(xué)位論文答辯委員會(huì)成員名單姓名職稱職務(wù)工作單位備注孫寶忠教授答辯委員會(huì)主席東華大學(xué)辛斌杰教授答辯委員會(huì)委員上海工程技術(shù)大學(xué)張瑞云教授答

2、辯委員會(huì)委員東華大學(xué)劉洪玲副教授答辯委員會(huì)委員東華大學(xué)姚瀾副教授答辯委員會(huì)委員東華大學(xué)章倩助理研究員答辯委員會(huì)秘書(shū)東華大學(xué)東華大學(xué)碩士學(xué)位論文氧化石墨烯增韌環(huán)氧樹(shù)脂及其在碳纖維復(fù)合材料的應(yīng)用氧化石墨烯增韌環(huán)氧樹(shù)脂及其在碳纖維復(fù)合材料的應(yīng)用摘要氧化石墨烯（GO）作為氧化態(tài)的石墨烯衍生物，是一種優(yōu)良的聚合物納米增強(qiáng)材料。本文通過(guò)控制氧化條件，制備了具有不同氧化程度的GO試樣，探究了不同氧化程度GO的結(jié)構(gòu)衍變過(guò)程?？疾炝瞬煌趸潭菺O對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂力學(xué)性能、熱學(xué)性能、流變性能及固化行為的影響，重點(diǎn)研究了GO結(jié)構(gòu)與其對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂增強(qiáng)效應(yīng)之間的關(guān)系規(guī)律。利用結(jié)構(gòu)優(yōu)化后的GO改性碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧

3、樹(shù)脂復(fù)合材料，研究了樹(shù)脂基體中加入GO后對(duì)碳纖維復(fù)合材料面內(nèi)及層間力學(xué)性能的影響。本文的主要研究?jī)?nèi)容和成果如下：（1）采用改進(jìn)的Hummers法，通過(guò)控制反應(yīng)中氧化劑/石墨的比例和氧化時(shí)間，制備了五種具有不同氧化程度的GO，分別命名為GO-1、GO-2、GO-3、GO-4、GO-5。借助傅里葉變換紅外光譜（FTIR）及X射線光電子能譜（XPS）測(cè)試對(duì)所制備GO的組成及結(jié)構(gòu)衍變進(jìn)行了表征，測(cè)試結(jié)果顯示GO-1到GO-5的氧化程度呈上升趨勢(shì)，表明增加氧化劑/石墨的比例或延長(zhǎng)氧化時(shí)間有利于提高GO的氧化程度。當(dāng)GO的氧化程度較低時(shí)，GO表面的基團(tuán)主要是芳香碳C=C、羰基及酚羥基，隨著

4、氧化程度的提高，芳香碳C=C、羰基及酚羥基的I東華大學(xué)碩士學(xué)位論文氧化石墨烯增韌環(huán)氧樹(shù)脂及其在碳纖維復(fù)合材料的應(yīng)用特征峰逐漸減弱，而醚鍵、醇羥基和環(huán)氧基的吸收峰成為主要特征峰，這說(shuō)明隨著氧化程度的提高，由最初只在石墨邊緣氧化產(chǎn)生羰基、羧基和酚羥基，逐漸過(guò)渡到石墨面內(nèi)碳原子開(kāi)始氧化產(chǎn)生醇羥基，而部分醇羥基可再進(jìn)一步氧化脫水，生成醚鍵和環(huán)氧鍵結(jié)構(gòu)。另外，拉曼光譜及動(dòng)態(tài)光散射測(cè)試結(jié)果表明，隨著氧化程度的提高，GO的剝離程度及尺寸也隨之提高。（2）利用光學(xué)顯微鏡對(duì)不同GO在固化劑異佛爾酮二胺（IPDA）中的分散狀態(tài)進(jìn)行觀察。結(jié)果表明，GO在IPDA中的分散狀態(tài)與其氧化程度密切相關(guān)，氧化

5、程度最低的GO-1和最高的GO-5均出現(xiàn)明顯的聚集現(xiàn)象，GO-4在IPDA中的分散狀態(tài)最佳。另外，F(xiàn)TIR和XPS測(cè)試結(jié)果證明，GO表面在分散過(guò)程中可被IPDA化學(xué)改性，這有助于提高GO與環(huán)氧樹(shù)脂基體之間的界面作用。通過(guò)差示掃描量熱儀（DSC）、流變儀和動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀（DMA）測(cè)試，研究了不同GO的加入對(duì)GO/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料固化行為、流變性為和熱機(jī)械性能的影響。結(jié)果表明，由于GO表面存在含有活潑氫的化學(xué)基團(tuán)，能夠促進(jìn)環(huán)氧樹(shù)脂的固化反應(yīng)，降低初始固化反應(yīng)溫度。同時(shí)，GO的加入會(huì)使得樹(shù)脂體系粘度增加并降低環(huán)氧樹(shù)脂的開(kāi)放時(shí)間。對(duì)于環(huán)氧樹(shù)脂固化物，加入GO后其儲(chǔ)能模量得到了提高，但玻

6、璃化轉(zhuǎn)變溫度略有下降。最后，力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果表明，GO的加入使環(huán)氧樹(shù)脂基體的拉伸強(qiáng)度、楊氏模量和斷裂韌性都有所提升。其中，GO-4的表現(xiàn)出最佳的增強(qiáng)效應(yīng)，特別是對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂基體斷裂韌性的改善，加入0.2wt%的GO-4可使樹(shù)脂基體的臨界應(yīng)力強(qiáng)度因子（KIC）和臨界能量釋放率II東華大學(xué)碩士學(xué)位論文氧化石墨烯增韌環(huán)氧樹(shù)脂及其在碳纖維復(fù)合材料的應(yīng)用（GIC）分別提升了56%和128%。（3）以GO-4改性環(huán)氧樹(shù)脂為基體制備碳纖維復(fù)合材料，并根據(jù)ASTM標(biāo)準(zhǔn)對(duì)復(fù)合材料的彎曲性能、層間剪切性能及層間斷裂韌性進(jìn)行測(cè)試。力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果表明，相比未改性的碳纖維/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料，樹(shù)脂基體中加

7、入GO-4（0.2wt%）改性后，碳纖維復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度、層間剪切強(qiáng)度、II型層間斷裂韌性分別提高了14%、17%和12%。利用掃描電鏡（SEM）對(duì)碳纖維復(fù)合材料的斷裂面進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)加入GO后碳纖維和環(huán)氧樹(shù)脂之間的界面作用得到了明顯增強(qiáng)。關(guān)鍵詞：氧化石墨烯，環(huán)氧樹(shù)脂，聚合物納米復(fù)合材料，碳纖維復(fù)合材料III東華大學(xué)碩士學(xué)位論文氧化石墨烯增韌環(huán)氧樹(shù)脂及其在碳纖維復(fù)合材料的應(yīng)用GRAPHENEOXIDETOUGHENEDEPOXYRESINANDITSAPPLICATIONINCARBONF