微納米多孔結(jié)構(gòu)鐵合金的制備與性能研究

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1、國內(nèi)圖書分類號：TF124密級：公開國際圖書分類號：669西南交通大學研究生學位論文微納米多孔結(jié)構(gòu)鐵合金的制備與性能研究年級2012級姓名崔國棟申請學位級別博士專業(yè)材料科學與工程指導老師陳俊英教授二零一七年九月三十日ClassifiedIndex:TF124U.D.C:669SouthwestJiaotongUniversityDoctorDegreeDissertationPREPARATIONANDPROPERTIESOFMICRO-NANOPOROUSSTRUCTUREIRONALLOYSGrade:2012Candidate:GuodongCuiAcademicDegreeApplie

2、dfor:DoctorSpeciality:MaterialsScienceandEngineeringSupervisor:JunyingChenSeptember30th,2017西南交通大學博士研究生學位論文第I頁摘要多孔金屬材料是最近幾十年發(fā)展起來的一種兼具結(jié)構(gòu)和功能特性的新型金屬材料，基于其具有的輕質(zhì)、減震和能量吸收等特點，在現(xiàn)代交通領(lǐng)域的防撞擊裝置和減震降噪部件上具有很好的應(yīng)用前景。相對于多孔鋁、鈦、鎳及其合金等，鐵及鐵合金具有更為廣泛的應(yīng)用背景和優(yōu)異的力學性能，但是，其復雜的制備工藝、較高的制備成本限制了其發(fā)展和應(yīng)用。因此，如何簡化制備工藝和大幅度改善力學性能將是未來多孔鐵合金發(fā)

3、展面臨的主要問題。對于一定孔隙率的多孔金屬材料，減小孔隙尺寸不但可以大幅度增加比表面積和界面面積，還有利于細化微觀組織結(jié)構(gòu)和改善力學性能。因此，本論文在前期研究工作的基礎(chǔ)上，為進一步改善多孔鐵合金的力學性能和減少制備過程中發(fā)泡劑（或造孔劑）對環(huán)境的影響，提出了以亞微米多孔結(jié)構(gòu)Fe-N合金粉末為原材料，采用燒結(jié)的技術(shù)制備具有微納米多孔結(jié)構(gòu)鐵合金的研究思路與方法。在這一研究思路的指導下，首先通過氨氣還原氧化鐵的方法合成了Fe-N合金粉末，經(jīng)表證，該Fe-N合金粉末的平均粒徑為360納米，主要成分為ζ-Fe2N和ε-Fe3N，具有多孔結(jié)構(gòu)，平均孔徑為89.8納米。通過差熱分析和真空退火處理測試了該F

4、e-N合金粉末的熱穩(wěn)定性，結(jié)果表明該亞微米多孔Fe-N合金粉末是亞穩(wěn)定的，在240℃-780℃范圍內(nèi)加熱，隨著溫度的升高會連續(xù)發(fā)生相變脫氮反應(yīng)，由高氮含量的ζ-Fe2N逐漸向低氮含量的Fe-N合金轉(zhuǎn)變，最后全部轉(zhuǎn)變?yōu)榻咏冭F成分的α-Fe。其次，以亞微米多孔Fe-N合金粉末為原材料，分別采用普通高溫爐和放電等離子體燒結(jié)（SPS）爐進行燒結(jié)，研究了燒結(jié)工藝對燒結(jié)后樣品微觀組織結(jié)構(gòu)、致密度和壓縮性能的影響。結(jié)果表明：在普通高溫爐中燒結(jié)，當溫度達到950℃以上時，粉末之間的間隙隨著燒結(jié)“頸”的快速形成和長大而消失，晶粒明顯粗化，并吞噬了大量的孔隙獲得了較致密的結(jié)構(gòu)，燒結(jié)后樣品的主要成分為α-Fe，展

5、示了較高的壓縮強度和優(yōu)異的塑性。采用SPS技術(shù)在50MPa的軸向壓力下對Fe-N合金粉末進行了快速燒結(jié)，在較低的燒結(jié)溫度下可制備得到具有超細晶結(jié)構(gòu)致密的塊體Fe-N合金材料。當燒結(jié)溫度為600℃時，實現(xiàn)了主要成分為γ’-Fe4N的塊體Fe-N合金材料的制備，隨著燒結(jié)溫度的升高，樣品中的氮濃度逐漸下降，粉末之間的結(jié)合得到加強，壓縮性能和軟磁性能均得到明顯改善。當燒結(jié)溫度為700℃時，樣品中形成的γ’-Fe4N和α-Fe的復相結(jié)構(gòu)的形成極第II頁西南交通大學博士研究生學位論文大的改善了壓縮強度，少量的氮元素起到了明顯的強化作用。當燒結(jié)溫度為750℃時，幾乎所有的Fe-N合金都轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Fe，晶粒明

6、顯粗化，但有較多的孔隙存在，這主要是燒結(jié)過程中的Fe-N合金相變的脫氮反應(yīng)促成了較多孔隙的形成。同樣，當采用無壓力SPS工藝對Fe-N粉末進行成型時，在750℃的條件下實現(xiàn)了具有較高孔隙率（>40%）的各向同性孔隙特征的微納米多孔結(jié)構(gòu)鐵合金的制備，該多孔鐵合金展示了優(yōu)異的壓縮性能和能量吸收特性，當改變預壓成型壓力時，可以實現(xiàn)不同孔隙特征的微納米多孔結(jié)構(gòu)鐵合金的制備。燒結(jié)過程中的Fe-N合金的相變脫氮反應(yīng)促成了大量細小孔隙的形成，這些孔隙的彌散分布有效地減緩了晶粒的長大進程，細化了基體的微觀組織結(jié)構(gòu)，使基體得到明顯強化。再次，為了進一步改善多孔鐵合金的硬度和耐蝕性，分別對多孔鐵合金進行了Ni-P

7、合金化和表面滲碳強化處理。在亞微米多孔Fe-N合金粉末表面進行化學鍍Ni-P合金處理，獲得了Fe-N-Ni-P復合粉末，通過900℃下的液相燒結(jié)，得到了較高孔隙率（41%）的多孔Fe-Ni-P合金，Ni、P元素的添加有效的改善了多孔鐵合金的硬度、強度和耐蝕性。在燒結(jié)過程中，P元素的固溶和細小磷化物的析出分別起到了固溶強化和第二相強化的作用。另外，對950℃的條件下對無壓力SPS工藝制備的微納米多孔