過渡金屬化合物納米材料的制備及其電催化應(yīng)用研究

過渡金屬化合物納米材料的制備及其電催化應(yīng)用研究

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1、國內(nèi)圖書分類號(hào):O624.33密級(jí):公開國際圖書分類號(hào):547西南交通大學(xué)研究生學(xué)位論文過渡金屬化合物納米材料的制備及其電催化應(yīng)用研究年級(jí)二○一五級(jí)姓名曹小琴申請學(xué)位級(jí)別碩士專業(yè)制藥工程指導(dǎo)教師陸群副教授二零一八年五月ClassifiedIndex:O624.33U.D.C:547SouthwestJiaotongUniversityMasterDegreeThesisPREPARATIONOFTRANSITIONMETALCOMPOUNDNANOMATERIALSANDTHEIRELECTROCAT

2、ALYTICAPPLICATIONGrade:2015Candidate:XiaoqinCaoAcademicDegreeAppliedfor:MasterDegreeSpeciality:PharmaceuticalEngineeringSupervisor:Prof.QuLuMay.2018西南交通大學(xué)學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學(xué)位論文作者完全了解學(xué)校有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定,同意學(xué)校保留并向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版,允許論文被查閱和借閱。本人授權(quán)西南交通大學(xué)可以將本論文的全部

3、或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索,可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)印手段保存和匯編本學(xué)位論文。本學(xué)位論文屬于1.保密□,在10年解密后適用本授權(quán)書;2.不保密□,使用本授權(quán)書。(請?jiān)谝陨戏娇騼?nèi)打“√”)學(xué)位論文作者簽名:指導(dǎo)老師簽名:日期:日期:西南交通大學(xué)碩士學(xué)位論文主要工作(貢獻(xiàn))聲明本人在學(xué)位論文中所做的主要工作或貢獻(xiàn)如下:1、采用電沉積法制備Ni-Co-S納米片薄膜(Ni-Co-S/TM)電極,并探究了不同沉積圈數(shù)所制備的電極材料催化葡萄糖氧化的性能。電化學(xué)測試結(jié)果表示,循環(huán)15圈所制備的Ni-C

4、o-S/TM電極催化葡萄糖氧化的性能最好,其所構(gòu)建的無酶電化學(xué)葡萄糖傳感器的線性檢測范圍為0.001~3mM,靈敏度為3291.5μAmM-1cm-2,最低檢出限為0.12μM(S/N=3),且選擇性好,穩(wěn)定性與重現(xiàn)性都滿足要求。2、通過水熱法與氣相沉積法結(jié)合,在TM上制備CoP-Fe2P復(fù)合納米片陣列(CoP-Fe2PNA/TM)電極,并探究了不同Co、Fe比例的前驅(qū)溶液所制備的電極材料催化葡萄糖氧化的性能。結(jié)果顯示,當(dāng)Co:Fe=4:1時(shí)獲得的CoP-Fe2PNA/TM電極催化葡萄糖氧化的性能最佳

5、。其所構(gòu)建的無酶電化學(xué)葡萄糖傳感器的線性檢測范圍為0.1μM~2mM,靈敏度為4541.9μAmM-1cm-2,最低檢出限為13nM(S/N=3),且選擇性好,穩(wěn)定性與重現(xiàn)性佳。實(shí)際樣品檢測結(jié)果與商業(yè)化血糖儀的檢測結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4%。3、采用水熱法與氣相沉積法結(jié)合,在TM上制備Co3N納米線陣列(Co3NNW/TM)電極,并研究其電催化葡萄糖氧化的性能。電分析結(jié)果顯示,Co3NNW/TM電極構(gòu)建的無酶電化學(xué)葡萄糖傳感器的線性檢測范圍為0.1μM~2.5mM,靈敏度為3325.6μAmM-1cm-

6、2,最低檢出限為50nM(S/N=3),選擇性好,穩(wěn)定性與重現(xiàn)性都在目標(biāo)范圍內(nèi)。實(shí)際樣品檢測值與商業(yè)化血糖儀的檢測值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2%。本人鄭重聲明:所呈交的學(xué)位論文,是在導(dǎo)師指導(dǎo)下獨(dú)立進(jìn)行研究工作所得的成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外,本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果。對本文的研究做出貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體,均已在文中作了明確說明。本人完全了解違反上述聲明所引起的一切法律責(zé)任將由本人承擔(dān)。學(xué)位論文作者簽名:日期:西南交通大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文第I頁摘要納米技術(shù)的發(fā)展推動(dòng)了材料科學(xué)

7、進(jìn)入新的時(shí)代。納米材料因其優(yōu)異的性質(zhì)使其在科學(xué)研究中被廣泛應(yīng)用并常用于制備納米級(jí)電極。葡萄糖的定性與定量檢測在生物技術(shù)、食品分析、環(huán)境檢測和制藥行業(yè)等均有十分重要的意義。傳統(tǒng)的有酶電化學(xué)葡萄糖傳感器由于酶的不穩(wěn)定性、價(jià)格昂貴以及酶固定技術(shù)的復(fù)雜等因素而促進(jìn)了無酶電化學(xué)葡萄糖傳感器的萌芽。非貴重過渡金屬納米材料因其價(jià)格便宜,毒性低以及電催化性能優(yōu)良等優(yōu)勢,成為無酶電化學(xué)葡萄糖傳感器研究中的首選材料。過渡金屬氧化物及其氫氧化物由于導(dǎo)電性差,催化活性低等缺點(diǎn)逐漸退出電化學(xué)分析領(lǐng)域。近幾年來,過渡金屬硫化物,

8、磷化物以及氮化物由于其優(yōu)良的導(dǎo)電性以及電催化性能,引起人們廣泛的關(guān)注。本文結(jié)合已報(bào)道的文獻(xiàn)結(jié)果和實(shí)驗(yàn)室已有的研究基礎(chǔ),制備了三種類型的納米材料電極,并分別探究了其作為無酶電化學(xué)葡萄糖傳感器的傳感性能。1、采用電沉積法在TM上一步沉積得到Ni-Co-S納米片薄膜(Ni-Co-S/TM),并考察了不同循環(huán)圈數(shù)所制備的樣品電催化葡萄糖氧化的性能。循環(huán)伏安法與計(jì)時(shí)電流法測試Ni-Co-S/TM電極催化葡萄糖氧化的性能。以Hg/HgO為參比電極,鉑絲為對電極,Ni

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