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1、膠粘劑及其樹脂中游離苯酚含量測定方法?時間:2009-04-0215:46:34 9 ?????????????????膠粘劑及其樹脂中游離苯酚含量測定方法?????????????????????????鐘崇泳?????????????(廣東省工程技術(shù)研究所，廣東?廣州?510440)????[摘要]文章介紹用蒸餾法蒸餾出樹脂中游離苯酚，用分光光度法測定游離苯酚的含量，實驗結(jié)果表明，該分析?方法有關(guān)技術(shù)指標(biāo)滿足分析測試要求。????[關(guān)鍵詞]游離苯酚；檢測???目前國家標(biāo)準(zhǔn)[1]和化學(xué)工業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)[2]?均采用滴定法測定樹脂中游離苯酚，檢出限為?100?mg/kg?左?右，不能
2、滿足低含量游離苯酚測定要求。也有采用氣相色譜法?[3]液相色譜法[4]測定苯酚的方法，雖然檢出限能滿足分析要求，但均受到儀器昂貴。較采用分光光度法測定膠粘劑及其樹脂中游離苯酚的含量，方法簡單，檢出濃度低，儀器廉價，易掌握，具有很高的實用性。????1?實驗部分????1.1?原理????膠粘劑及其樹脂中的游離苯酚，用水蒸汽蒸餾吸收，吸收液用分光光度計在波長?460?nm?出測定，其濃度與吸光度值成?正比測定苯酚的含量。????1.2?試劑????1.2.1?無酚水的制備????(1)于每升水中加?0.2?g?經(jīng)?200?℃活化?30?min?的活性炭粉?末，充分振搖，放置過夜，
3、用雙層中速濾紙過濾。????(2)加氫氧化鈉使水呈堿性，并滴加高錳酸鉀溶液至紫紅色，移入全玻璃蒸餾器中加熱蒸餾，集取餾出液供用。?1.2.2?氨水(NH3·H2O)?氨水密度?ρ=0.90?g/mL。????1.2.3?緩沖溶液(pH?約?10.7)????稱取?20?g?氯化銨(NH4Cl)溶于?100?mL?氨水(1.2.2)密封，置?于冰箱中保存，可使用一個星期。????1.2.4?2?%(m/v)4-氨基安替比林溶液。????稱取?2?g?4-氨基安替比林(C11H13N3O)溶于水中稀釋?100?mL，置冰箱內(nèi)保存，可使用一個星期。????1.2.5?8?%(m/v)
4、鐵氰化鉀溶液????稱取?8?g?鐵氰化鉀(K3[Fe(CN)6])溶于水中稀釋?100?mL，?置冰箱內(nèi)保存，可使用一個星期。????1.2.6?酚標(biāo)準(zhǔn)溶液????濃度為?10.0?μg/mL。????1.2.7?酚標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0?μg/mL)????取適量酚標(biāo)液(1.2.6)用水(1.2.1)稀釋至?1.00?μg/mL?的酚?2?h?內(nèi)使用。????1.3?儀器????250?mL?全玻璃蒸餾器，分光光度計。????1.4?測定????(1)稱取樣品?5?g(準(zhǔn)確至?0.01?g)放入?250?mL?圓底燒瓶中，?振蕩溶解后再加?100?mL?蒸餾水，在水蒸氣發(fā)生瓶中加
5、入多半瓶蒸餾水。測定裝置如圖?1?所示。發(fā)生的蒸汽將苯酚蒸出，溜?出速度以?1?mL/min?為適宜。餾出物收集于?250?mL?容量瓶接?受器中，至餾出物加入溴水不出現(xiàn)混濁為正，稀釋至瓶的刻度。??????????????????(2)顯色分取50?mL溜出液入50?mL比色管中，加入0.5?mL?緩沖溶液(1.2.3)，混勻加入?1.0?mL?4-氨基安替比林溶液?(1.2.4)，混勻，再加入?1.0?mL?鐵氰化鉀溶液(1.2.5)充分混勻后?放置?10?min。????1.4.1?分光度測定????于?460?nm?波長，用?2?cm?比色皿，測量溶液的吸光度。????
6、1.4.2?校準(zhǔn)????1.4.2.1?校準(zhǔn)系列的制備????于一組?8?支?50?mL?比色管中分別加入?0.0、0.10、0.50、?1.00、3.00、5.00、7.00、10.00?mL?酚標(biāo)液(1.2.6)，以下按(2)?和?1.4.1?的步驟操作。????1.4.2.2?校準(zhǔn)曲線的繪制????由除零管外的其他標(biāo)準(zhǔn)系列測得的吸光度值減去零管的?吸光度值，繪制吸光度值對酚含量(μg)的曲線，見圖?2。?????????????????????1.5?結(jié)果????樣品中游離苯酚的含量按公式(1)計算?????????????????????X—樣品中游離苯酚的含量，單位為
7、?μg/kg；????m1—曲線上查得苯酚的量，單位為?μg；????m0?—曲線上查得空白樣苯酚的量，單位為?μg；????m—樣品的質(zhì)量，單位為?g。????1.6?重復(fù)性試驗????結(jié)果見表?1。?????????????????由表可知本方法的重現(xiàn)性較好。????1.7?回收率試驗????結(jié)果見表?2。?????????????????????1.8?精密度試驗????結(jié)果見表?3。????1.9?方法檢測????限三倍空白吸光度對應(yīng)的苯酚量為?1?μg，本方法定容?至?50?mL，
