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1、高速逆流色譜法分離制備丹參藥材中丹參酚酸!成分陳月蛾!廣東省中醫(yī)院"廣東廣州"#$#%$#摘要!目的應(yīng)用高速逆流色譜分離制備丹參酚酸!!方法應(yīng)用正己烷&乙酸乙酯&丙酮&水為兩相溶劑系統(tǒng)"主機(jī)轉(zhuǎn)速’$$()*+,-"流速%.$(+/*+,-"檢測(cè)波長(zhǎng)為%’$(-+"所得產(chǎn)物經(jīng)高效液相色譜法檢測(cè)純度大于0"1!結(jié)果從#(2丹參粗提物中分離得到了3"(+2丹參酚酸!!結(jié)論應(yīng)用高速逆流色譜方法分離丹參中水溶性成份丹參酚酸!具有簡(jiǎn)便#快速的優(yōu)點(diǎn)!關(guān)鍵詞!高速逆流色譜$丹參$丹參酚酸!中圖分類號(hào)!405#.67(((((((文獻(xiàn)標(biāo)
2、識(shí)碼!8((((((((文章編號(hào)!#953&6%"6%%$$5&$5丹參為唇形科植物丹參!"#$%"&%#’%())*%+,-./.的丹參切片#$$72"加’倍量5$1甲醇于5$!!水浴干燥根及根莖"是中醫(yī)活血祛瘀"通經(jīng)"安神等的一味加熱條件下提取%次"每次/7F!合并提取液"高速離常用主藥"更是治療心血管疾病#婦科病#皮膚等現(xiàn)代心"上清液減壓濃縮"殘?jiān)盟m量溶解"3$$$7)*+,-病癥的常用藥!隨著丹參在臨床上的廣泛應(yīng)用"國(guó)內(nèi)離心#$7+,-"取上清液冷凍干燥得丹參酚酸粗提物!外學(xué)者對(duì)丹參的化學(xué)成分開(kāi)展了較為深入
3、的研究"丹#.377=>???分離溶劑系統(tǒng)的選擇參酚酸!為丹參中重要的水溶性有效成分之一"由根據(jù)各種溶劑的極性#黏度#比重#溶解度等因三分子丹參素與一分子咖啡酸縮合而成’#(素"設(shè)計(jì)一系列溶劑系統(tǒng)"然后按溶劑系統(tǒng)的比例"配"在%$$"版中國(guó)藥典中"已將丹參酚酸!作為丹參藥材和丹制%$7+/溶劑"加入樣品/$7+2"充分振蕩"靜置分層"參片質(zhì)量控制的指標(biāo)成分!因此分離制備丹參水溶性分別取上#下層溶液"=GA?法測(cè)定上#下層所含丹參活性成分對(duì)進(jìn)一步揭示丹參藥效的物質(zhì)基礎(chǔ)和開(kāi)發(fā)酚酸!的濃度"即可求得丹參酚酸!在該溶劑系統(tǒng)新的
4、天然藥物具有重要的意義!本文針對(duì)丹參酚酸!中的分配系數(shù)!極性大的特點(diǎn)"采用高速逆流色譜進(jìn)行分離!#.677=>???分離將按比例配置的溶劑系統(tǒng)在分液漏斗中超聲脫#((試驗(yàn)部分氣6"7+,-!將上相<固定相@在最大流速<0.07+/*+,-@下#.#(儀器與材料泵入并充滿分離螺線管"開(kāi)啟循環(huán)水浴并將溫度設(shè)定:!;&3$$8高速逆流色譜儀<=>???"深圳同田為選定的實(shí)驗(yàn)溫度!然后將下相<流動(dòng)相@以選定的流生化技術(shù)有限公司@!聚四氟乙烯管纏繞在3個(gè)水平速<%.$7+/*+,-@泵入"同時(shí)開(kāi)啟檢測(cè)器并按選定的轉(zhuǎn)軸上形成螺旋管
5、<管直徑%.97++"分離體積%5$7+/@"速<’$$7)*+,-@啟動(dòng)主機(jī)!待流動(dòng)相從管柱出口流出且%$7+A進(jìn)樣圈!該=>???還配備了=B&#$"$恒溫循基線穩(wěn)定后將樣品溶液由進(jìn)樣圈注入!管柱出口處的環(huán)器%北京博醫(yī)康實(shí)驗(yàn)儀器有限公司&"柱塞式泵<>流出物經(jīng)紫外檢測(cè)器檢測(cè)并由色譜工作站記錄"按需系列"北京圣益通技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司@"’’%3!紫外檢收集組分!測(cè)儀%北京市賓達(dá)英創(chuàng)科技有限公司&"C%$#$色譜工#."7=GA?純度分析作站<浙江大學(xué)智能信息工程研究所@!82,/D-E7##$$測(cè)定條件)82,/D-E
6、7HI)JKL7>!&?#’色譜柱%6.9"型高效液相色譜儀"包括四元溶劑泵#自動(dòng)進(jìn)樣器#在%"$7++""7M+&"以乙腈%流動(dòng)相8&&$.%1磷酸溶液線脫氣機(jī)和二極管陣列檢測(cè)器!%流動(dòng)相!&為流動(dòng)相梯度洗脫"檢測(cè)波長(zhǎng)%’$7-+"柱高速逆流色譜分離實(shí)驗(yàn)中所用正己烷#乙酸乙溫3$!!"流速#.$7+/*+,-"進(jìn)樣量#$7!/!酯#丙酮#均為分析純%國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司&"梯度洗脫條件"$N"+,-""O8#0"O!$3"+,-"%"O水為自制重蒸餾水"高效液相色譜分析實(shí)驗(yàn)中所用乙8#5"O!!腈為色譜純%默克&
7、"水為自制重蒸餾水"冰醋酸為分析純%國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司&!%((結(jié)果與討論實(shí)驗(yàn)藥材購(gòu)自廣東省藥材公司"由廣州中醫(yī)藥大在本試驗(yàn)所建立的最佳色譜條件下"固定相保留學(xué)鑒定為0"1$2,&21’2())*2+,-./.的干燥根莖!率為5$.3O"進(jìn)樣#$$(+2丹參酚酸粗提物進(jìn)行分離"#.%77供試品的制備分離6(F共洗脫出6個(gè)峰"=>???圖譜見(jiàn)圖#!%.#((溶劑系統(tǒng)選擇收稿日期!%$$5&$3作者簡(jiǎn)介!陳月娥%#0"3&&"女"主管藥師"電話)#399$"#%5#3高速逆流色譜分離過(guò)程中"溶劑系統(tǒng)的選擇對(duì)分萬(wàn)
8、方數(shù)據(jù)圖-@@丹參粗提物高速逆流色譜色譜圖離效果至關(guān)重要#衡量溶劑系統(tǒng)的主要參數(shù)有兩個(gè)$有$A流動(dòng)相的流速%B主機(jī)的轉(zhuǎn)速%C恒溫循環(huán)器5目標(biāo)成分在溶劑系統(tǒng)中的分配系數(shù)!6"%7固定相的溫度#研究中&以保留率為指標(biāo)&考察了不同流速’在分離線圈中的保留率!89"#一般來(lái)說(shuō)&6值在主機(jī)的轉(zhuǎn)速和恒溫循環(huán)器的溫度對(duì)丹參酚酸4分離:(&;+之
