SNT2646-2010進(jìn)出口食品中吡螨胺殘留量檢測方法氣相色譜-質(zhì)譜法.pdf

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1、版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)犛犖／犜２６４６—２０１０進(jìn)出口食品中吡螨胺殘留量檢測方法氣相色譜質(zhì)譜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲犫狌犳犲狀狆狔狉犪犱狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱２０１０１１０１發(fā)布２０１１０５０１實(shí)施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局犛犖／犜２６４６—２０１０版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售前言本標(biāo)準(zhǔn)按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)

2、起草單位：中華人民共和國山東出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國陜西出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國黑龍江出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王建華、湯志旭、孫忠松、王艷麗、王松、李建華、楊長志。Ⅰ犛犖／犜２６４６—２０１０版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售進(jìn)出口食品中吡螨胺殘留量檢測方法氣相色譜質(zhì)譜法１范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中吡螨胺殘留量的制樣和氣相色譜質(zhì)譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于菠菜、藕、草莓、花生、雞肉、豬肉、鱈魚、蜂蜜、板栗和茶葉中吡螨胺殘留量的檢測和確證。２方法提要試樣中吡螨胺用乙腈提取，經(jīng)液液分配和硅酸鎂固相萃取柱凈化，用

3、氣相色譜電子轟擊源質(zhì)譜測定，外標(biāo)法定量。３試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為二次蒸餾水。３．１丙酮：殘留級(jí)。３．２乙腈：殘留級(jí)。３．３正己烷：殘留級(jí)。３．４正己烷飽和乙腈：取１００ｍＬ正己烷，１００ｍＬ乙腈于分液漏斗中，振蕩混勻，取上層待用。３．５乙腈飽和正己烷：?。保埃埃恚陶和?，１００ｍＬ乙腈于分液漏斗中，振蕩混勻，取上層待用。３．６氯化鈉：６５０℃灼燒４ｈ，置入干燥器中冷卻，備用。３．７丙酮正己烷（３＋７，體積比）：?。常埃埃恚瘫尤耄罚埃埃恚陶和?，搖勻備用。３．８吡螨胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Ｔｅｂｕｆｅｎ

4、ｐｙｒａｄ，ＣＡＳ編號(hào)：１１９１６８７７３，分子式：Ｃ１８Ｈ２４ＣｌＮＯ）：純度大于或等于９８．５％。３．９吡螨胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量標(biāo)準(zhǔn)品用丙酮溶解并配制成濃度為１．０ｍｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。根據(jù)需要再用不含吡螨胺的空白樣品溶液稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。保存于－１８℃冰箱中。３．１０硅酸鎂（Ｆｌｏｒｉｓｉｌ）固相萃取柱：５００ｍｇ，３ｍＬ。４儀器和設(shè)備４．１氣相色譜質(zhì)譜儀：配有電子轟擊源（ＥＩ）。４．２固相萃取裝置。４．３均質(zhì)器，轉(zhuǎn)速１００００ｒ／ｍｉｎ。４．４旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。４．５氮?dú)鉂饪s儀。４．６具塞離心管：５

5、０ｍＬ、１００ｍＬ。４．７濃縮瓶：５０ｍＬ、１００ｍＬ。１犛犖／犜２６４６—２０１０版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售５試樣制備與保存５．１試樣制備５．１．１糧谷和堅(jiān)果取有代表性樣品量５００ｇ，全部磨碎并通過２．０ｍｍ圓孔篩?；靹颍殖蓛煞葑鳛樵嚇?，分裝入潔凈的容器內(nèi)，密閉，標(biāo)明標(biāo)記。５．１．２水果和蔬菜取有代表性樣品５００ｇ，將其可食用部分切碎后（不可水洗），依次用食品搗碎機(jī)將樣品加工成漿狀?；靹颍b入潔凈的容器內(nèi)，密閉，標(biāo)明標(biāo)記。５．１．３肉及魚取有代表性樣品５００ｇ，取可食部分充分?jǐn)囁榫鶆颍b入潔凈容器內(nèi)作為試樣。密閉，標(biāo)

6、明標(biāo)記。５．１．４蜂蜜取有代表性樣品５００ｇ，對(duì)無結(jié)晶的蜂蜜樣品將其攪拌均勻；對(duì)有結(jié)晶析出的蜂蜜樣品，在密閉情況下，將樣品瓶置于不超過６０℃的水浴中溫?zé)?，振蕩，待樣品全部融化后攪勻，迅速冷卻至室溫，在融化時(shí)應(yīng)注意防止水分揮發(fā)。裝入潔凈的容器，密閉，標(biāo)明標(biāo)記。５．１．５茶葉取有代表性樣品５００ｇ，用磨碎機(jī)全部磨碎并通過２．０ｍｍ圓孔篩?；靹颍b入潔凈的潔凈容器內(nèi)，密閉，標(biāo)明標(biāo)記。５．２試樣保存糧谷和堅(jiān)果類試樣于０℃～４℃保存；其他類試樣于－１８℃以下冷凍保存。在制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。６測定

7、步驟６．１提取稱?。保埃缭嚇樱ň_至０．１ｇ）于１００ｍＬ具塞離心管中，加入１０ｍＬ水，準(zhǔn)確加入４０．０ｍＬ飽和乙腈（３．４），均質(zhì)器提?。玻恚椋睿ǚ涿坌鑴×艺袷帲玻埃恚椋睿?，再加入５ｇ氯化鈉，劇烈振蕩１０ｍｉｎ，３０００ｒ／ｍｉｎ離心１０ｍｉｎ，待凈化。６．２凈化６．２．１液／液分配凈化取上層提取液２０．０ｍＬ（菠菜、藕、草莓）或１０．０ｍＬ（花生、雞肉、豬肉、鱈魚、蜂蜜、板栗和茶葉）轉(zhuǎn)移至５０ｍＬ具塞離心管中，加入１０ｍＬ乙腈飽和正己烷（３．４），振搖３ｍｉｎ，靜置分層，棄去上層正己烷相，再用１０ｍＬ乙腈飽和正己烷（３．

8、５）重復(fù)操作一次，棄去正己烷相；下層乙腈相收集于１００ｍＬ濃縮瓶中，于４０℃水浴中濃縮至近１ｍＬ。２犛犖／犜２６４６—２０１０版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售６．２．２固相萃?。訝袪牛﹥艋茫担恚瘫舱和椋ǎ常罚╊A(yù)淋洗Ｆｌｏｒｉｓｉｌ柱。將樣液（６．２．１）傾入柱中，用１２ｍＬ丙酮正