新型熒光粉體材料及其在潛手印顯現(xiàn)中的應(yīng)用研究

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1、新型熒光粉體材料及其在潛手印顯現(xiàn)中的應(yīng)用研究重慶大學(xué)博士學(xué)位論文學(xué)生姓名：彭迪指導(dǎo)教師：劉仁龍教授專業(yè)：化學(xué)工程與技術(shù)學(xué)科門類：工學(xué)重慶大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院二O一七年十月StudyonNovelFluorescentPowdersandtheirApplicationofLatentFingerprintsDevelopmentAThesisSubmittedtoChongqingUniversityinPartialFulfillmentoftheRequirementfortheDoctor’sDegreeof

2、EngineeringByPengDiSupervisedbyProf.LiuRenlongSpecialty:ChemicalEngineeringandTechnologyCollegeofChemistryandChemicalEngineeringofChongqingUniversity,Chongqing,ChinaOctober,2017中文摘要摘要手印是全世界公認(rèn)的“物證之首”，是刑事偵查、司法鑒定活動中鎖定、識別犯罪嫌疑人的重要線索和證據(jù)，因此潛手印的顯現(xiàn)與識別技術(shù)顯得尤為重要。而傳統(tǒng)手印顯現(xiàn)

3、技術(shù)，如普通粉末、502膠及茚三酮、硝酸銀等方法存在靈敏度、選擇性、對比度低以及檢測限高等弊端，導(dǎo)致現(xiàn)場潛手印提取和識別困難；而近年來法庭科學(xué)界逐漸興起的貴金屬納米簇、半導(dǎo)體量子點及稀土上轉(zhuǎn)換納米顆粒等發(fā)光檢測技術(shù)，存在成本高、工藝復(fù)雜、毒性較大等問題，這限制了納米發(fā)光材料在潛手印顯現(xiàn)領(lǐng)域的進(jìn)一步應(yīng)用。為深入發(fā)掘納米材料在潛手印顯現(xiàn)與識別領(lǐng)域的價值，本論文以碳點、稀土配合物為研究對象，合成了幾種新型的納米熒光粉體材料SiO2@C-dots、EuxTb1-x(AA)3Phen、Ce1-xLax(SSA)3Phen

4、，將其應(yīng)用于潛手印的發(fā)光檢測、熒光薄膜領(lǐng)域，并探討了它們的熒光性能與機(jī)理，主要工作如下：（1）SiO2@C-dots粉體材料的制備及其潛手印顯現(xiàn)應(yīng)用以單分散二氧化硅微球作為載體和分散劑、檸檬酸（CA）為碳源、氨基硅烷（AS）為氮源，采用一鍋水熱法合成了強(qiáng)熒光發(fā)射的SiO2@C-dots固體粉末；優(yōu)化了氨基偶聯(lián)劑種類及濃度、反應(yīng)時間、溫度等制備條件，結(jié)果顯示，在摩爾比（CA:AS）=1:3，水熱溫度200℃，反應(yīng)時間3小時，所得產(chǎn)物熒光強(qiáng)度在433nm有最強(qiáng)藍(lán)光發(fā)射；同時研究了硅球粒徑對熒光性能的影響，并對固態(tài)發(fā)

5、光機(jī)理進(jìn)行了初步探討。本方法成本低廉、操作簡便，在所制得的SiO2@C-dots粒徑可控、熒光強(qiáng)度高，能夠?qū)崿F(xiàn)對不同客體、不同遺留時間的汗?jié)撌钟〉目焖贆z測。指紋自動識別系統(tǒng)（AFIS）分析結(jié)果表明，本方法陳舊手印脊線細(xì)節(jié)特征識別率分別高于商用熒光粉22.2%、502膠熏顯法29.2%、磁性粉47.2%，具有無毒、高對比度、高靈敏度、高選擇性、低背景干擾和廣泛適用性等優(yōu)勢，展示了碳點作為新興發(fā)光材料在潛手印識別領(lǐng)域的潛在應(yīng)用價值。（2）EuxTb1-x(AA)3Phen粉體材料的制備及其潛手印顯現(xiàn)應(yīng)用以稀土銪（E

6、u）和鋱（Tb）為原料，丙烯酸(AA)為第一配體，鄰菲羅啉（Phen）為第二配體，采用溶劑熱法合成了納米級的EuxTb1-x(AA)3Phen固體粉末；優(yōu)化了稀土離子相對含量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等制備條件，結(jié)果顯示反應(yīng)溫度140℃，反應(yīng)時間4h，雙核的Eu0.5Tb0.5(AA)3Phen粉末具有最大紅光發(fā)射強(qiáng)度，發(fā)射波長固定在619nm；而單核的Tb(AA)3Phen粉末在546nm附近具有最大綠色發(fā)光強(qiáng)度。光譜表征結(jié)果證明體系中存在Phen→AA→Tb3+→Eu3+的能量傳遞過程，其中Tb3+對Eu3+有敏

7、化作用，而Eu3+對Tb3+有淬滅效應(yīng)。本方法制備的銪、鋱離子配合物能有效顯現(xiàn)不同客體上的汗?jié)撌钟。瑱z測限低，脊線二級、三級特征清晰可辨，I重慶大學(xué)博士學(xué)位論文原因在于配合物與手印殘留物中的DNA分子的特效相互作用；AFIS分析結(jié)果表明，本方法陳舊指紋脊線細(xì)節(jié)特征識別率分別高于商用熒光粉23.2%，502膠熏顯法30.1%，磁性粉47.9%，這為稀土配合物應(yīng)用于潛手印顯現(xiàn)提供了新的選擇。（3）TCA/EuxTb1-x(AA)3Phen復(fù)合薄膜的制備及其熒光特性本章采用溶劑共混法制備了TCA/EuxTb1-x(A

8、A)3Phen(x=1,0.5)發(fā)光薄膜。熒光表征結(jié)果顯示，三醋酸纖維素（TCA）對Eu(AA)3Phen的激發(fā)過程有較強(qiáng)影響，很可能改變了能量從有機(jī)配體向Eu3+轉(zhuǎn)移；隨著配合物摻雜濃度的增加，TCA對激發(fā)過程的影響變得逐漸減弱，原因應(yīng)為Tb3+對有機(jī)配位體的能量的吸收或轉(zhuǎn)移有影響以及與復(fù)雜的結(jié)晶結(jié)構(gòu)有關(guān)。TCA/Eu0.5Tb0.5(AA)3Phen復(fù)合材料的發(fā)光強(qiáng)度明顯高于TCA