YST445.7-2001銀精礦化學(xué)分析方法鉛量的測定.pdf

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1、YS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Ys/T445.1一445.9-2001銀精礦化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofsilverconcentrates2001一05一21發(fā)布2001一09一01實(shí)施中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布YS/T445.1-445.9-2001前言本標(biāo)準(zhǔn)為新制定的標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)遵守:GB/T1.4--1988標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB/T4470-1984火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語GB/T

2、7728-1987冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則GB/T7729-1987冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則GB/T17433-1998冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語本標(biāo)準(zhǔn)銅量的測定、砷量和秘量測定、氧化鎂量的測定、鉛和鋅量的測定方法中的附錄A為提示的附錄，鋅量的測定方法中的附錄A為標(biāo)準(zhǔn)的附錄，附錄B為提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由大冶有色金屬公司、株洲冶煉廠負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由大冶有色金屬公司、株洲冶煉廠、白銀有色金屬公司、江西銅業(yè)公司、沈陽冶煉廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位和主要起草人見下表:分標(biāo)準(zhǔn)

3、起草單位起草人金和銀量的測定大冶有色金屬公司王永彬劉振東豐從新方法一沈陽冶煉廠張艷梅張泉銅量的測定方法二大冶有色金屬公司朱立中王旭劉振東方法一大冶有色金屬公司胡軍凱李曉玉李玉琴砷量和秘量的測定方法二大冶有色金屬公司李玉琴劉振東胡軍凱方法一大冶有色金屬公司彭建軍胡軍凱李必雄三氧化二鋁量的測定方法二大冶有色金屬公司李必雄朱立中彭建軍方法一白銀有色金屬公司韓煥平賈廣化張?jiān)品辶蛄康臏y定方法二白銀有色金屬公司石鎮(zhèn)泰陶明賈廣化氧化鎂量的測定江西銅業(yè)公司陳麗清鐘翠蘭熊建平方法一株洲冶煉廠劉傳仕劉新玲鉛量的測定方法二株洲冶煉廠劉傳仕劉新玲鋅量的測定株

4、洲冶煉廠雷素函向德磊鉛、鋅量的測定株洲冶煉廠周耀明毛先軍本標(biāo)準(zhǔn)委托全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)銀精礦化學(xué)分析方法YS/T445.7-2001鉛量的測定Methodsforchemicalanalysisofsilverconcentrates-Determinationofleadcontent方法一Na2EDTA直接滴定法測定鉛f范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銀精礦中鉛含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銀精礦中鉛含量的測定。測定范圍:>5.000o-35.00%。當(dāng)含鋇大于1%時(shí)，鉛量的測定按方法二進(jìn)行。2方法提

5、要試料用硝酸一氯酸鉀溶液溶解，在硫酸介質(zhì)中鉛形成硫酸鉛沉淀，過濾，與共存元素分離。硫酸鉛以乙酸一乙酸鈉緩沖溶液溶解，在pH值為5.0-6。時(shí)，以二甲酚橙溶液為指示劑，用Na,EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)辄S色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗Na正DTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算鉛的含量。3試劑3.1抗壞血酸。3.2氟化按。3.3鹽酸(pl.19g/mL),3.4硝酸(p1.42g/mL),3.5硫酸(p1.84g/ml_)o3.6高氯酸印1.68g/mL),3.7硝酸(1+1),3.8氨水(1+1)e3.9緩沖溶液:375g無水乙酸鈉溶于水中

6、，加50mL冰乙酸，用水稀釋至2500mL,混勻。3門0硝酸一氯酸鉀溶液:氯酸鉀溶于硝酸至飽和狀態(tài)。3.11混合洗液:100mL硫酸(2+98)中含2mL過氧化氫。3.12琉基乙酸溶液(100)03.13二甲酚橙溶液(1g/L),3.14硫氰酸鉀溶液(50g/L),3.15乙二胺四乙酸二鈉(Na,EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.012mol/L)o3.15.1配制:稱取4.5g乙二胺四乙酸二鈉(C,H=N,O,Na2.2H,O)置于400mL燒杯中，加0.5g氫氧化鈉，加水微熱溶解，冷至室溫，移人1000MI容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻

7、。放置三天后標(biāo)定。115.2標(biāo)定:稱取0.log(精確至0.0001g)金屬鉛(>99.99%)，加人15mL硝酸(3.7)低溫溶解，并中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)2001一05-21批準(zhǔn)2001的01實(shí)施30YS/T445.7-2001蒸至約5mL，取下冷卻，加50mL水、2滴二甲酚橙溶液，用氨水中和至微紅色，加30mL緩沖溶液，用Na刃DTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。按式(1)計(jì)算Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度:刀之(1)(V,一Vo)X0.2072式中:c—Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度

8、，mol/L;Vo—空白溶液消耗的Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V—滴定時(shí)消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;m—金屬鉛的質(zhì)量，9;0.2072—與1.00mLNa,EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na,ED