鉛、鉍混合液中鉛,鉍含量的連續(xù)測定

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1、鉛、鉍混合液中鉛，鉍含量的連續(xù)測定作者：摘要:在EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定實(shí)驗(yàn)中，學(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特點(diǎn)稱取一定質(zhì)量的乙二胺四乙酸二鈉固體配成溶液，用ZnO基準(zhǔn)物標(biāo)定，并用二甲酚橙作為指示劑來標(biāo)定EDTA的濃度。Bi3+、Pb2+離子均能與EDTA形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，其穩(wěn)定性又有相當(dāng)大的差別（它們的lgK穩(wěn)值分別為27.94和18.04，△lgK>6），因此可以利用控制溶液酸度來進(jìn)行連續(xù)滴定。測定時(shí)，先調(diào)節(jié)溶液的酸度至pH約等于1，進(jìn)行Bi3+離子的滴定，溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色幾位滴定終點(diǎn)。然后再用六亞

2、甲基四胺為緩沖劑，控制溶液pH約等于5至6。此時(shí)溶液再次呈現(xiàn)紫紅色，再以EDTA溶液繼續(xù)滴定Pb2+，當(dāng)溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為滴定終點(diǎn)。關(guān)鍵詞:二甲酚橙；絡(luò)合滴定；連續(xù)滴定；鉛鉍混合溶液。1前言EDTA是一種很好的氨羧絡(luò)合劑，能和許多種金屬離子生成很穩(wěn)定的絡(luò)合物，廣泛用來滴定金屬離子。EDTA難溶于水，實(shí)驗(yàn)用的是它的二鈉鹽。標(biāo)定EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物有金屬Zn、ZnO、CaCO3等，為求標(biāo)定與滴定條件一致，可減少系統(tǒng)誤差。掌握通過控制溶液酸度進(jìn)行多種金屬離子連續(xù)滴定的絡(luò)合滴定的原理和方法，熟悉二甲酚橙指示劑的應(yīng)用，并且這個(gè)實(shí)驗(yàn)的成敗關(guān)鍵在于調(diào)節(jié)

3、溶液的pH值，通常在硝酸鉍溶解時(shí)，加入大量的硝酸，而滴定鉍離子時(shí)溶液的pH約為1.所以要用氫氧化鈉溶液多次試調(diào)。為了使結(jié)果更精確，本實(shí)驗(yàn)平行操作5次。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD)0.4%2、試劑與儀器2.1試劑：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.020mol·L-1)，二甲酚橙(5g·L-1水溶液)，HNO3(0.10mol·L-1)，六次甲基四胺溶液(200g·L-1)，Bi3+、Pb2+混合液，乙二胺四乙酸，HCl溶液(1∶1)，NaOH溶液(40g·L-1)。儀器：酸式滴定管(50mL)，錐形瓶(250mL)，移液管(25mL)，量筒(10mL)，試劑瓶，燒杯，分析

4、天平。2.2、實(shí)驗(yàn)步驟2.2.1以ZnO為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液(1)鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取在800至1000攝氏度灼燒過（需20分鐘以上）的基準(zhǔn)物0.5至0.6g于100mL燒杯中，用少量水潤濕，然后逐滴加入1+1HCL，邊加邊攪至完全溶解為止。然后將溶液定量轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻。(2)標(biāo)定：移取25mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液與250mL錐形瓶中，加約30mL水，2至3滴二甲基酚橙指示劑，先加1+1氨水至溶液由黃色剛變橙色（不能多加），然后滴加200g/L六亞甲基四胺至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色后再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由紅紫色變?yōu)?/p>

5、亮黃色，即為終點(diǎn)。2.2.2Bi3+離子的滴定：移取25mL試液3份，分別置于250mL錐形瓶中。取一份作初步試驗(yàn)，先以pH為0.5至5范圍的精密pH試紙?jiān)囼?yàn)試液的酸度。一般來說，不帶沉淀的含Bi3+離子的試液其pH應(yīng)在1以下，為此，以0.5mol/LNaOH溶液（裝在滴定管中）調(diào)節(jié)之，邊滴加邊攪拌，并時(shí)時(shí)以精密pH試紙?jiān)囍?，至溶液pH達(dá)到1為止。記下所加的NaOH溶液的體積。接著加入10mL0.1mol/LHNO3溶液及2至3滴0.2%二甲基酚橙指示劑，用0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樽丶t色，再加1滴，突變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)，

6、記下粗略讀數(shù)。然后開始正式滴定。取另一份25mL試液，加入初步試驗(yàn)中調(diào)節(jié)溶液酸度時(shí)所需的相同體積的0.5mol/LNaOH溶液，接著再加10mL0.1mol/LHNO3溶液及2滴0.2%二甲基酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之，終點(diǎn)變化同上。在離終點(diǎn)1至2mL前可以滴得快一些，近終點(diǎn)時(shí)則反映慢一些，每加一滴，搖動并觀察是否變色。2.2.3Pb2+離子的滴定：在滴定Bi3+離子后的溶液中，滴加200g/L的六亞甲基四胺，至溶液呈紫紅色（或橙紅色），再過量5mL,以0.02mol/LEDTA滴定至溶液由紫紅經(jīng)橙色突變至亮黃色為終點(diǎn)。3、數(shù)據(jù)處理1.EDTA

7、的標(biāo)定EDTA質(zhì)量為2.7225g，ZnO質(zhì)量為0.5234g平行測定次數(shù)記錄項(xiàng)目12345VZnCl2(mL)25.0025.0025.0025.0025.00滴定管初讀數(shù)（ml）0.000.000.000.000.00滴定管終讀數(shù)(ml)30.9030.9030.7030.7030.80V標(biāo)（ml）30.9030.9030.7030.7030.80CEDTA（mol/L）0.020810.020810.020940.020940.02088C平均（mol/L）0.02088相對平均偏差0.3%標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00007相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.3%=0.00006

8、=*100%=0.3%S=0.00007Sr=*100%=0.3%μ=t=0.0