浸漬法制備催化劑

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1、Principlesofimpregnation將載體放到含有活性物質、助劑成分的液體或氣體中浸漬，依靠毛細管壓力進入使組分進入載體內部，同時組分還會在載體表面上吸附。使活性組分在載體表面吸附直到平衡，除去剩余液體，進行干燥、焙燒、活化（還原）等后處理浸漬法通常包括載體預處理、浸漬液配置、浸漬、除去過量液體、干燥和焙燒、活化等過程浸漬過程包括滲透、擴散、吸附、沉積、離子交換及發(fā)生反應等過程Impregnation浸漬方法分類按活性組分的狀態(tài)——溶液浸漬、氣相浸漬按載體情況——干法浸漬、濕法浸漬按溶液使用量——等體積浸漬（或飽和浸漬，噴淋浸漬）、濕法浸漬（過飽和浸漬）I

2、mpregnationImpregnationmethodsforthepreparationofsupportedcatalysts(A)wetimpregnation(withexcesssolution)(B)incipientwetnessimpregnation（A）（B）Advantagesandshortcomingsofimpregnation優(yōu)點：使用已經(jīng)制成的各種形狀尺寸的催化劑載體；可以選擇具有合適比表面、孔徑、強度、導熱率性能的載體；被負載組分分布在載體表面，利用率高、成本低；生產(chǎn)方法比較簡單易行，生產(chǎn)能力高缺點：焙燒時產(chǎn)生的廢氣造成環(huán)境污染；

3、干燥過程會造成活性組分遷移Choiceandpretreatmentofsupports對載體的要求：機械強度、耐熱性能好適宜的形狀、大小、比表面、孔結構、表面酸堿性和足夠的吸水率不含使催化劑中毒和導致副反應發(fā)生的物質原料易得，制備簡單，常用的多孔載體為：氧化鋁、硅膠、活性炭、分子篩、硅藻土、硅酸鋁、浮石、活性白土等，尤其前四種。預處理過程：焙燒、酸化、鈍化、擴孔等。Choiceofimpregnatedsolution浸漬液的選擇活性組分易溶鹽的水溶液焙燒過程鹽類易分解成氧化物，經(jīng)氫氣還原為金屬非活性組分或對催化劑有害得物質，在焙燒或還原時易揮發(fā)根據(jù)活性組分在載體上

4、分布形式的要求，選擇適宜的鹽溶液通常采用硝酸鹽、氯化物、有機酸鹽、銨鹽的浸漬液。Au、Pd、Pt等貴金屬可采用H2PtCl6、PdCl2，前提是催化劑不受Cl-的影響Choiceofimpregnatedsolution與載體、溶液本身的性質有關；與載體的細孔結構、大小、形狀及孔徑有關；與溶液的粘度、濃度等有關水溶液浸漬氧化物載體，毛細管力足夠大，浸漬能順利進行活性炭-水的浸潤角為60～86o，需要對活性炭進行排氣處理，才能有效浸漬對于疏水性載體時，cosθ<0,浸漬操作可在加壓下進行，還可以采用有機溶劑調節(jié)浸潤角，利用采用甲醇溶液在聚四氟乙烯上負載鈀浸漬過程影響因素

5、載體表面性質載體表面性質影響其對活性組分的吸附能力氧化物對金屬絡離子的吸附?jīng)Q定于以下參數(shù)：?氧化物的等電點?浸漬液的pH值?金屬絡離子的性質浸漬過程影響因素氧化物載體在水溶液中其表面能極化帶電，粒子所帶電荷性質決定于所在溶液的pH值，以S-OH代表表面吸附位在酸性介質中：S-OH+H+A-?S-OH2++A-,按雙電層理論，粒子帶正電，其周圍為帶負電的反離子擴散層堿性介質中，S-OH+B+OH-?S-O-B++H2O，反離子擴散層帶正電浸漬過程影響因素酸性介質等電點堿性介質pH值為某一特定值下，粒子不帶電荷，或稱帶零點電荷(ZPC),此狀態(tài)稱為等電點即：ZPC表示了氧

6、化物表面凈電荷為零時相應的水溶液的pH值+++++++++++-----------------+++++++++++--------------+++常見氧化物載體的等電點浸漬過程影響因素等電點應用舉例SiO2載體等電點較低（～1），表明氧化物是酸性的，浸漬液pH>1時，由于SiO2表面有負電位，故可以吸附陽離子MgO載體等電點大于10，可吸附陰離子絡合物Al2O3為兩性氧化物，可選用pH<8和陰離子絡合物溶液或pH>8和陽離子絡合物溶液作吸附劑浸漬過程影響因素載體的預處理水蒸氣處理或焙燒處理水泡處理抽真空處理化學改性處理浸漬過程影響因素載體的水蒸氣處理例載體γ-A

7、l2O3水蒸氣處理對吡啶HDN活性的影響浸漬過程影響因素水泡處理浸漬過程通常產(chǎn)生大量的吸附熱，使浸漬液溫度升高，有的浸漬液pH值低，由于酸的作用會給催化劑結構和強度帶來不利影響采用水泡處理可以減少吸附熱的影響浸漬過程影響因素載體的抽真空處理提高載體的吸附容量，保證金屬負載量載體的化學改性處理例如活性炭載體表面經(jīng)不同氧化處理后，可產(chǎn)生大量具有親水性的基團，提高了對活性組分的錨定作用，使其分散度提高浸漬過程影響因素浸漬鹽溶液對催化劑結構和性能的影響例：浸漬過程影響因素一般銨絡合物為浸漬液制備的催化劑分散度較高，H2PdCl4溶液浸漬時形成表面物種PdO浸