堿溶法從鋰云母中提取鋰轉(zhuǎn)化部分工藝研究

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1、doi:10.3969/j.issn.1007-7545.2014.06.011堿溶法從鋰云母中提取鋰轉(zhuǎn)化部分工藝研究王丁,劉昕昕,陳樹(shù),程斌(江西省科學(xué)院應(yīng)用化學(xué)研究所,南昌330000)摘要:研究了堿溶法從鋰云母中提取鋰的轉(zhuǎn)化工藝。結(jié)果表明,將鋰云母粉與濃度為50%的氫氧化鈉溶液,按3.5∶1的液固比,在190℃的耐壓反應(yīng)釜中反應(yīng)4h,鋰的轉(zhuǎn)化率可達(dá)98%以上。關(guān)鍵詞:鋰云母;堿溶;提取;轉(zhuǎn)化中圖分類號(hào):TF826+.3文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號(hào):1007-7545(2014)06-0000-00StudyofTransformationTe

2、chnologytoExtractLithiumfromLepidolitebyAlkaliDissolutionWANGDing,LIUXin-xin,CHENShu,CHENBin(InstituteofAppliedChemistry,JiangxiAcademyofScience,Nanchang330000,China)Abstract:Transformationtechnologytoextractlithiumfromlepidolitebyalkalidissolutionwasinvestigated.Theresults

3、showthatconversionrateoflepidoliteis98%aboveundertheoptimumconditionsincludingconcentrationofsodiumhydroxidesolutionof50%,reactiontemperatureof190℃,ratioofliquidtosolidof3.5∶1,andreactiontimeof4h.Keywords:lepidolite;alkalidissolution;extraction;transformation鋰云母是江西的特色資源,宜春鉭

4、鈮礦不僅是我國(guó)最大的鉭礦,也是世界最大的鋰礦,現(xiàn)探明的可開(kāi)采氧化鋰儲(chǔ)量為110萬(wàn)t,居世界第一[1],宜春鋰云母精礦中Li2O含量一般在4.5%左右,同時(shí)含有Rb2O、Cs2O、K2O等有用礦物,如何開(kāi)發(fā)這一資源,對(duì)我國(guó)鋰工業(yè)具有重要意義。目前,已經(jīng)有多種從鋰云母提取鋰并制備鋰鹽的方法,包括硫酸鉀法[2]、氯化物法[3]、石灰石法[4]、混合堿壓煮法[5-6]、硫酸法[7]、硫酸焙燒法[8]等。這些方法大多能起到較好地提鋰目的,但也存在生產(chǎn)設(shè)備極易腐蝕、能耗大(需焙燒),生產(chǎn)過(guò)程污染大等問(wèn)題。特別是根據(jù)目前原料和產(chǎn)品的價(jià)格計(jì)算,用鋰云母生產(chǎn)鋰

5、鹽的成本遠(yuǎn)大于鹵水和鋰輝石[9]生產(chǎn)鋰鹽的成本[10]。因此,只有采用其他方法,并考慮綜合利用,才能使鋰云母為原料生產(chǎn)鋰鹽工藝得到更好的應(yīng)用。1試驗(yàn)部分1.1主要原料與設(shè)備本試驗(yàn)所用鋰云母來(lái)自江西宜春鉭鈮礦,其化學(xué)成分為(%):Li2O4.47、Na2O1.23、K2O8.41、F4.37、Al2O323.50、SiO252.57、Rb2O1.41、Cs2O0.25。主要試劑:氫氧化鈉、硅酸鈉、碳酸鈣、硫酸、碳酸鈉、高純氮?dú)獾?,均為分析純,試?yàn)用水為去離子水。主要設(shè)備:KQM-Z行星式球磨機(jī)、BT-9300ST激光粒度儀、CJF-1高壓反應(yīng)釜

6、、SHB-III循環(huán)水真空泵、FA1004B電子分析天平、OPTIMA2000DVICP-AES測(cè)定儀1.2鋰云母中鋰的質(zhì)量百分含量的測(cè)定準(zhǔn)確稱取200.0mg鋰云母礦石粉,置于鉑金坩堝中,加入1mL濃硫酸,10mL氫氟酸,按照文獻(xiàn)[11]的方法,采用ICP-AES法測(cè)定鋰云母中鋰的質(zhì)量百分含量。1.3試驗(yàn)方法稱取一定量鋰云母粉、氫氧化鈉溶液以及反應(yīng)助劑加入耐壓反應(yīng)釜中,開(kāi)動(dòng)攪拌,在一定溫度、壓力下反應(yīng)一段時(shí)間,冷卻,靜置,放出物料,并充分洗滌反應(yīng)釜內(nèi)壁,合并洗出物與反應(yīng)物料,過(guò)濾,用去離子水反復(fù)洗滌至洗水呈中性,將濾餅移入蒸發(fā)皿中,充分干燥

7、,冷卻,準(zhǔn)確稱量,測(cè)定反應(yīng)剩余的鋰云母質(zhì)量以及剩余鋰云母中鋰的百分含量,并按下式計(jì)算鋰云母中鋰的轉(zhuǎn)化率:式中:η為鋰云母中鋰的轉(zhuǎn)化率,%;A和A1分別為反應(yīng)前、后鋰云母中鋰的質(zhì)量百分含量,%;M和M1分別為反應(yīng)前、后鋰云母的質(zhì)量,g。收稿日期:2013-12-09作者簡(jiǎn)介:王?。?967-),男,江西南昌人,碩士,副研究員.2結(jié)果與討論2.1反應(yīng)時(shí)間對(duì)鋰云母轉(zhuǎn)化率的影響固定條件:堿液濃度50%、液固比3.5∶1、反應(yīng)溫度190℃,當(dāng)反應(yīng)時(shí)間分別為0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0h時(shí),鋰云母轉(zhuǎn)化率分別為31.3%、53.5

8、%、74.7%、87.4%、98.2%、98.6%、99.3%。結(jié)果顯示,隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),鋰云母的轉(zhuǎn)化率增長(zhǎng)明顯,至反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)到4h時(shí),轉(zhuǎn)化率達(dá)到98.2%,

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