現(xiàn)代分析方法 納米材料的表征與測試技術(shù)

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1、現(xiàn)代分析方法納米材料的表征與測試技術(shù)分析科學(xué)現(xiàn)代方法正是人類知識寶庫中最重要、最活躍的領(lǐng)域之一，它不僅是研究的對象，而且又是觀察和探索世界，特別是微觀世界的重要手段，各行各業(yè)都離不開它。隨著納米材料科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，要求改進和發(fā)展新分析方法、新分析技術(shù)和新概念，提高其靈敏度、準(zhǔn)確度和可靠性，從中提取更多信息，提高測試質(zhì)量、效率和經(jīng)濟性?！　　　〖{米科學(xué)和技術(shù)是在納米尺度上（0.1-100nm之間）研究物質(zhì)(包括原子、分子)的特性和相互作用，并且利用這些特性的多學(xué)科的高科技。納米科技是未來高科技的基礎(chǔ)，而適合納米科技研究的儀器分析方法是納米科技中必不可少的實驗手段

2、。因此，納米材料的分析和表征對納米材料和納米科技發(fā)展具有重要的意義和作用?！　　　〖{米技術(shù)與納米材料是一個典型的新興高技術(shù)領(lǐng)域。雖然許多研究人員已經(jīng)涉足了該領(lǐng)域的研究，但還有很多研究人員以及相關(guān)產(chǎn)業(yè)的從業(yè)人員對納米材料還不很熟悉，尤其是如何分析和表征納米材料、如何獲得納米材料的一些特征信息。為了滿足納米科技工作者的需要，本文對納米材料的一些常用分析和表征技術(shù)，主要從納米材料的成分分析、形貌分析、粒度分析、結(jié)構(gòu)分析以及表面界面分析等幾個方面進行簡要闡述?！　　　?.納米材料的粒度分析　　　1.1粒度分析的概念　　大部分固體材料均是由各種形狀不同的顆粒構(gòu)造而成，因

3、此，細微顆粒材料的形狀和大小對材料結(jié)構(gòu)和性能具有重要的影響。尤其對納米材料，其顆粒大小和形狀對材料的性能起著決定性的作用。因此，對納米材料的顆粒大小、形狀的表征和控制具有重要意義。一般固體材料顆粒大小可以用顆粒粒度概念來表述?！　　　τ诓煌淼牧６确治鰞x器，所依據(jù)的測量原理不同，其顆粒特性也不同，只能進行有效對比，不能進行橫向直接對比。由于粉體材料顆粒形狀不可能都是均勻球形的，有各種各樣的結(jié)構(gòu)，因此，在大多數(shù)情況下粒度分析儀所測的粒徑是一種等效意義上的粒徑，和實際的顆粒大小分布會有一定的差異，因此只具有相對比較的意義。此外，各種不同粒度分析方法獲得的粒徑大

4、小和分布數(shù)據(jù)也可能不能相互印證，不能進行絕對的橫向比較?！　　　∮捎诜垠w材料的顆粒大小分布較廣，可從納米級到毫米級，因此在描述材料粒度大小時，可以把顆粒按大小分為納米顆粒、超微顆粒、微粒、細粒、粗粒等種類。近年來，隨著納米科學(xué)和技術(shù)的迅猛發(fā)展，納米材料的顆粒分布以及顆粒大小已經(jīng)成為納米材料表征的重要指標(biāo)之一，在普通的材料粒度分析中，其研究的顆粒大小一般在100nm尺寸范圍。而對于納米材料研究，其研究的粒度分布范圍主要在1-500nm之間，尤其1-20nm是納米材料研究最關(guān)注的尺寸范圍?！　　　≡诩{米材料分析和研究中，經(jīng)常遇到的納米顆粒通常是指顆粒尺寸為納米量級

5、（1-100nm）的超細微粒。由于該類材料的顆粒尺寸為納米量級，本身具有小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，因此具有許多常規(guī)材料所不具備的特性。因為納米材料的粒度大小、分布、在介質(zhì)中的分散性能以及二次粒子的聚集形態(tài)等對納米材料的性能具有重要影響，所以，納米材料粒度的分析是納米材料研究的一個重要方面。同樣由于納米材料的特性和重要性，促進了粒度分析和表征的方法和技術(shù)的發(fā)展，納米材料粒度的分析已經(jīng)發(fā)展成為現(xiàn)代粒度分析的一個重要領(lǐng)域。　　　　1.2.粒度分析的種類和適用范圍　　雖然粒度的分析方法多種多樣，基本上可歸納為以下幾種方法。傳統(tǒng)的顆粒測量方法

6、有篩分法、顯微鏡法、沉降法等。近年來發(fā)展的方法有激光衍射法、激光散射法、光子相干光譜法、電子顯微鏡圖像分析法、基于布朗運動的粒度測量法和質(zhì)譜法等。其中激光散射法和光子相干光譜法由于具有速度快、測量范圍廣、數(shù)據(jù)可靠、重復(fù)性好、自動化程度高、便于在線測量等測量而被廣泛應(yīng)用?！　?.2.1顯微鏡法　　顯微鏡法(microscopy)是一種測定顆粒粒度的常用方法。根據(jù)材料顆粒的不同，既可以采用一般的光學(xué)顯微鏡，也可以采用電子顯微鏡。光學(xué)顯微鏡測定范圍為0.8-150μm，小于0.8μm者必須用電子顯微鏡觀察。掃描電鏡和透射電子顯微鏡常用于直接觀察大小在1nm-5μm范

7、圍內(nèi)的顆粒，適合納米材料的粒度大小和形貌分析。圖像分析技術(shù)因其測量的隨機性、統(tǒng)計性和直觀性被公認為是測量結(jié)果與實際粒度分布吻合最好的測試技術(shù)。其優(yōu)點是直接觀察顆粒形狀，可以直接觀察顆粒是否團聚。缺點是取樣代表性差，實驗重復(fù)性差，測量速度慢?！　　　榱诉m合納米科技發(fā)展的需要，納米材料粒度的分析方法逐步成為粒度分析的重要內(nèi)容。目前，適合納米材料粒度分析的方法主要是激光動態(tài)光散射粒度分析法和光子相關(guān)光譜分析法，其測量顆粒最小粒徑可以達到20nm和1nm。　　對于納米材料體系的粒度分析，首先要分清是對顆粒的一次粒度還是對二次粒度進行分析。一次粒度的分析主要采用電鏡的

8、直觀觀測，根據(jù)需要和樣品的粒度范圍，可