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《原子吸收操作流程》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、AA-6300操作說明一、開始1、開啟計算機(jī),打開AA-6300主機(jī)的電源,如果使用自動進(jìn)樣器,打開自動進(jìn)樣器的電源,如果使用石墨爐,打開石墨爐的電源。2、打開乙炔氣瓶的主閥門,啟動空氣壓縮機(jī)。3、如果只使用火焰法,就不用開啟氬氣瓶主閥門,如果同時使用火焰法和石墨爐法,則需要開啟氬氣瓶主閥門,打開冷卻水系統(tǒng)(自來水或恒溫水域)。如果只使用石墨爐,第二步可以忽略。4、雙擊操作屏幕上的原子吸收系統(tǒng)圖標(biāo),屏幕顯示下面的圖例1-1,作功能,進(jìn)入系統(tǒng)登錄畫面1-2圖1-1圖1-25、在LoginID項輸入“ADMIN”,Passwo
2、rd項空著,按ok按鈕,進(jìn)入系統(tǒng),顯示圖1-3,選擇,進(jìn)入選擇元素的畫面,開始進(jìn)行具體的元素測定的畫面。圖1-3二、石墨爐及火焰的參數(shù)設(shè)置1、選擇待側(cè)元素:選擇圖2-1中的,顯示圖2-2,可以通過直接輸入元素符號,也可以通過元素周期表進(jìn)行元素的選擇。選擇好元素以后,同時設(shè)置好測定元素的測試方式,選擇元素?zé)舻念愋?,是否使用自動進(jìn)樣器等??梢酝瑫r選擇多個測量元素,并通過畫面左邊的按鈕對已經(jīng)選擇的元素進(jìn)行添加和刪除管理。然后按確定按鈕,顯示圖2-3圖2-1測試參數(shù)使用自動進(jìn)樣器自吸收燈普通燈石墨爐法微量進(jìn)樣法連續(xù)火焰法輸入待測元
3、素圖2-21、管理已經(jīng)選擇好的待測元素,確定當(dāng)前待測元素,此時可以聯(lián)機(jī),也可以在后面必要的時候再進(jìn)行聯(lián)機(jī)操作,按下一步進(jìn)行進(jìn)一步的操作。聯(lián)機(jī)當(dāng)前待測元素圖2-33、在圖2-4中對測試樣品進(jìn)行工作曲線的設(shè)置和未知樣品的設(shè)置未知樣品的群組設(shè)置工作曲線的設(shè)置圖2-44、在圖2-5中進(jìn)行工作曲線的設(shè)置,各部分功能的說明見圖示標(biāo)樣濃度設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品個數(shù)標(biāo)準(zhǔn)樣品設(shè)置濃度樣品位置進(jìn)樣體積插入操作頻率插入斜率校正插入空白測試測試重復(fù)次數(shù)曲線過零點回歸方程次數(shù)標(biāo)準(zhǔn)添加法圖2-55、在圖2-6中選擇測試重復(fù)次數(shù),對空白、標(biāo)樣、樣品、和斜率校正進(jìn)
4、行設(shè)置濃度單位標(biāo)準(zhǔn)偏差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差最多測試次數(shù)最少測試次數(shù)圖2-66、在圖2-7中對未知樣品進(jìn)行群組編輯校正因子稀釋倍數(shù)固體定容體積固體樣品重量群組編輯圖2-7自動進(jìn)樣器上的開始的位置編號開始編號未知樣品識別名待測未知樣品數(shù)量圖2-87、圖2-5、2-6、2-7、2-8中進(jìn)行設(shè)置以后,在圖2-4中按下一步按鈕,系統(tǒng)顯示圖2-9,按聯(lián)機(jī)按鈕進(jìn)行聯(lián)機(jī)或按下一步按鈕系統(tǒng)自動要求聯(lián)機(jī)操作。當(dāng)前待測元素附件連接聯(lián)機(jī)且向儀器傳輸參數(shù)圖2-98、確認(rèn)聯(lián)機(jī)操作后,屏幕顯示圖2-10,進(jìn)行儀器的自檢,如果有項目顯示為紅色,則表示自檢可能出現(xiàn)
5、問題。如果ASCCheck和GFACheck是紅色,表示石墨爐和自動進(jìn)樣器連接不良或電源未打開,并不影響火焰法測試。都是綠色,表示自檢成功。圖2-109、自檢完成后,顯示光學(xué)參數(shù)的畫面,如圖2-11,設(shè)置好參數(shù)后,按LineSearch按鈕燈預(yù)熱設(shè)置譜線搜索點燈電流點燈開關(guān)點燈模式1、發(fā)射2、無背景校正3、氘燈扣背景元素波長狹縫圖2-11進(jìn)行譜線搜索或按下一步按鈕,系統(tǒng)會自動要求做譜線搜索操作如圖2-12。譜線與光束平衡都OK后,系統(tǒng)會進(jìn)入最后的程序設(shè)置,在此之前,石墨爐與火焰法的設(shè)置基本一致,此后石墨爐就進(jìn)入石墨爐升溫程
6、序的設(shè)置和石墨爐爐頭的處理,火焰法就進(jìn)入氣體流率、燃燒頭位置的設(shè)置執(zhí)行譜線搜索記憶波長光束平衡元素譜線圖2-1210、石墨爐升溫程序的設(shè)置如圖2-15,此畫面是石墨爐參數(shù)設(shè)置的最后的畫面。更換石墨管測試清燒選擇石墨管類型采樣步驟升溫步驟數(shù)升溫過程1、RAMP漸進(jìn)方式2、STEP躍進(jìn)方式時間溫度圖2-1511、火焰流率及爐頭位置的設(shè)置如圖2-16,此畫面是火焰法參數(shù)最后的畫面之一。為火載氣流量乙炔流量火焰類型圖2-16焰法氣體流率設(shè)置的畫面。12、此畫面的意義在于可以調(diào)整火焰頭的位置,可以將燃燒頭的位置調(diào)整到最佳的狀態(tài)。燃燒
7、頭的偏轉(zhuǎn)角度燃燒頭的高度圖2-1713、圖2-15、2-16、2-17都是參數(shù)設(shè)置的最后畫面,不會再有下一步。設(shè)置完成后就會直接出現(xiàn)測試表格的畫面。測試表格的數(shù)據(jù)可以隨時的修改,重新定義測試的順序和過程。當(dāng)測試表格中的標(biāo)準(zhǔn)樣品測試完成后,在工作曲線區(qū)域會出現(xiàn)工作曲線的圖形,且在圖像的下方會出現(xiàn)回歸方程和方程的相關(guān)系數(shù)。如果可以得到回歸方程,那么測試位置濃度樣品的時候,表格中會自動計算且顯示未知的濃度。當(dāng)前測試的元素及方法測試開始按鈕測量的結(jié)果圖譜工作曲線實時數(shù)據(jù)或石墨爐升溫過程顯示區(qū)域測試表格三、調(diào)整1、爐頭原點位置調(diào)整1
8、.1、先在參數(shù)設(shè)置的畫面設(shè)置點燈模式為發(fā)射模式,并能完成譜線搜索。ParametersEditParameters…1.2、進(jìn)入石墨爐頭原點位置調(diào)整程序InstrumentmaintenanceFurnaceOriginPositionAdjustment1.3、進(jìn)入火焰爐頭原點位置調(diào)整程序Instru