工業(yè)甲酸鈉標準

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1、工業(yè)甲酸鈉（sodiumformate）1、范圍本標準規(guī)定了工業(yè)甲酸鈉的技術要求、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸和儲存。本標準適用于合成法制得的甲酸鈉產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗，該產(chǎn)品主要用于生產(chǎn)甲酸、草酸、保險粉和制備還原劑、消毒劑等。分子式：HCOONa分子量：68.01（按2001年國際相對原子質(zhì)量）2、規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否使用這些文件

2、的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T4348.2-2002工業(yè)用氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定GB/T601-2002化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603-2002化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T1250-1989極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T6682-1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3、技術要求甲酸鈉質(zhì)量應符合表1中要求:表1甲酸鈉的質(zhì)量要求項目指標合格品外觀白色或微帶色結(jié)晶粉末，無肉眼可見雜質(zhì)甲酸鈉含量，%（質(zhì)

3、量分數(shù)）≥98.5水分，%（質(zhì)量分數(shù)）≤0.5鐵，ppm（質(zhì)量分數(shù)）≤40氯化鈉，ppm（質(zhì)量分數(shù)）≤150硫化物，ppm（質(zhì)量分數(shù)）≤50氫氧化鈉，%（質(zhì)量分數(shù)）≤0.25總堿（以Na2CO3計），%（質(zhì)量分數(shù)）≤0.254、試驗方法除非另有規(guī)定，僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682-1992中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601-2002、GB/T603-2002規(guī)定制備。檢驗結(jié)果的判定按GB/T1250-1989中5.2修約值比較法進行。4.1外

4、觀的評定：采用目視評定。4.2溶液A制備：稱取樣品約1.5g(精確至0.0002g),用無CO2水溶解并迅速轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,加無CO2水定容得溶液A。4.3甲酸鈉含量測定4.3.1原理由于甲酸鈉的Kb=5.6*10-11，這樣的弱堿顯然不能用標準酸滴定，采用在堿性下甲酸鈉與高錳酸鉀充分反應并生成二氧化錳沉淀，沉淀在酸性中用草酸溶解，最后用高錳酸鉀滴定過量的草酸，即可求得甲酸鈉含量。其化學反應如下:2KMnO4+3HCOONa+NaOH==2Na2CO3+K2CO3+2MnO2↓+2H2OMnO2+H2

5、C2O4+H2SO4==MnSO4+2CO2↑+2H2O2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4==2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O4.3.2試劑和溶液4.3.2.1高錳酸鉀標準滴定溶液：C（1/5KMnO4）=0.1000mol/L；4.3.2.2草酸標準滴定溶液：C（1/2H2C2O4）=0.1000mol/L；4.3.2.3硫酸溶液：10%；量取55mL濃硫酸緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，冷卻后稀釋至1000mL。4.3.2.4氫氧化鈉溶液：100g/L。4.3.3測定步驟用移液管準確吸

6、取4.2中的溶液A5mL置于250mL錐形瓶中，加少量純水及2滴氫氧化鈉溶液，再準確加入20mL高錳酸鉀標準溶液，在70℃水浴中加熱10分鐘，稍冷卻，加入10mL硫酸溶液，再準確加入20mL草酸標準溶液，充分搖動，用高錳酸鉀標準溶液滴定至溶液呈粉紅色,30秒內(nèi)不消失即為終點。以質(zhì)量分數(shù)（%）表示甲酸鈉含量X1，按（1）式計算：…………(1)式中：C1—高錳酸鉀標準滴定溶液實際濃度的數(shù)值，mol/L；C2—草酸標準溶液實際濃度的數(shù)值，mol/L；V2—加入高錳酸鉀標準溶液體積的數(shù)值，mL；V4—滴定中消耗高錳酸鉀

7、標準滴定溶液體積的數(shù)值，mL；V3—加入草酸標準溶液體積的數(shù)值，mL；m—試樣質(zhì)量的數(shù)值，g；0.034—與1.00mL高錳酸鉀標準滴定溶液[C（1/5KMnO4）=1.000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜募姿徕c的質(zhì)量。4.3.4允許誤差甲酸鈉含量兩次平行測定結(jié)果之差不應大于0.5﹪（質(zhì)量分數(shù)），取算術平均值為測定結(jié)果。4.4氫氧化鈉含量測定4.4.1原理在樣品中加入適量氯化鋇使碳酸鹽沉淀后用鹽酸標準溶液滴定，計算氫氧化鈉含量。4.4.2試劑和溶液4.4.2.1鹽酸標準滴定溶液：C（HCl）=0.1000mol/

8、L；4.4.2.1氯化鋇溶液：100g/L；4.4.2.3酚酞指示劑：10g/L。4.4.3測定步驟稱取樣品約2g(精確至0.0002g),用適量純水溶解后置于250mL錐形瓶中，再加20mL氯化鋇溶液，加酚酞指示劑2-3滴，用鹽酸標準溶液滴定至紅色剛好消失即為終點。以質(zhì)量分數(shù)（%）表示氫氧化鈉含量X2，按（2）式計算：…………(2)式中：V1—滴定中消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值，m