安捷倫gcmsd氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程

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1、GC/MSD氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程一、開(kāi)機(jī)1、打開(kāi)載氣（He）鋼瓶控制閥，設(shè)置分壓閥壓力至0.5MPa。2、打開(kāi)計(jì)算機(jī)，登錄進(jìn)入WindowsXP系統(tǒng)。3、打開(kāi)GC、MSD主機(jī)電源，等待儀器自檢完畢。4、在桌面雙擊圖標(biāo)，進(jìn)入MSD化學(xué)工作站。5、查看儀器狀態(tài)及真空泵運(yùn)行狀態(tài)。5.1在為MSD抽真空之前，請(qǐng)確保您的系統(tǒng)滿足如下全部條件：5.1.1放空閥關(guān)閉（順時(shí)針旋緊放空閥）5.1.2所有其他真空墊圈和配件均被放置和緊固好（前面板手緊螺母必須上好，但不要太緊）5.1.3連接MSD到一個(gè)接地電源。5.1.4GC/MS

2、D接口裝入柱箱。5.1.5老化好的毛細(xì)管柱被裝在GC進(jìn)樣口和GC/MSD接口上。5.1.6啟動(dòng)GC，但并不啟動(dòng)GC/MSD接口加熱區(qū)域、進(jìn)樣口部件和色譜柱箱。5.1.7連接純度至少為99.999%的載氣到帶有推薦的吸附阱的GC上。5.1.8如果使用氫氣作載氣，載氣流必須是關(guān)閉的。5.1.9前置泵排氣妥善排到室外。5.2在開(kāi)載氣流之前禁止開(kāi)任何加熱區(qū)域。沒(méi)有載氣流，加熱柱子，將導(dǎo)致柱子的損壞。二、調(diào)諧調(diào)諧應(yīng)在儀器至少開(kāi)機(jī)2個(gè)小時(shí)后方可進(jìn)行，若儀器長(zhǎng)時(shí)間未開(kāi)機(jī)，則建議將此時(shí)間延長(zhǎng)至4小時(shí)。1、使用自動(dòng)調(diào)諧：1.1自動(dòng)

3、調(diào)諧：在全掃描范圍內(nèi)的得到最大靈敏度。1.2標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧：在全掃描范圍內(nèi)得到標(biāo)準(zhǔn)靈敏度。雖較自動(dòng)調(diào)諧靈敏度稍低，但與譜庫(kù)中標(biāo)準(zhǔn)譜圖的匹配度更高，適合與譜庫(kù)檢索和定性。1.3快速調(diào)諧：調(diào)諧質(zhì)量軸、峰寬和EM電壓，以得到最佳靈敏度和分辨，以及精確測(cè)定質(zhì)量數(shù)。當(dāng)調(diào)諧的質(zhì)量的同位素豐度在可接受的范圍內(nèi)，一般使用快速調(diào)諧做為日常調(diào)諧。2、使用手動(dòng)調(diào)諧：手動(dòng)調(diào)諧允許對(duì)話式的設(shè)置、修整某些參數(shù)，以便滿足特殊分析的需要。用手動(dòng)調(diào)諧可達(dá)到比自動(dòng)調(diào)諧更高的靈敏度。三、GC配置編輯1、自動(dòng)進(jìn)樣器配置設(shè)定：1.1進(jìn)樣量1.2溶劑清洗模式

4、2、模塊配置設(shè)定2.1進(jìn)樣口、檢測(cè)器、PCM等的氣體類型。3、色譜柱參數(shù)設(shè)定3.1添加/選擇色譜柱3.2選擇進(jìn)樣口、檢測(cè)器及加熱類型。4、其他項(xiàng)設(shè)定4.1壓力4.2溫度4.3閥進(jìn)樣/DEANSWITCH等四、數(shù)據(jù)采集方法編輯1、調(diào)用已有方法2、編輯整個(gè)方法2.1進(jìn)樣器：手動(dòng)/自動(dòng)2.2柱模式：流量（恒流）、壓力（恒壓）2.3進(jìn)樣口:前/后、進(jìn)樣體積、清洗體積、次數(shù)2.4閥：類型和個(gè)數(shù)2.5分流/不分流進(jìn)樣口：溫度、分流比、隔墊/分流出口吹掃流量分流2.6柱箱：溫度、時(shí)間程序2.7AUX參數(shù)：輔助參數(shù)設(shè)定2.8時(shí)間

5、表：位置、設(shè)定值2.9信號(hào)參數(shù)：信號(hào)源、數(shù)據(jù)采集頻率2.10質(zhì)譜儀：調(diào)諧文件、溶劑延遲、掃描（SIM）參數(shù)、（另）保存方法五、編輯樣品數(shù)據(jù)文件名稱（子目錄）六、樣品數(shù)據(jù)文件名稱（子目錄），編輯序列表。（另）保存序列七、進(jìn)樣分析（等待就緒）八、樣品數(shù)據(jù)分析、報(bào)告生成九、關(guān)機(jī)（放空）1、如果系統(tǒng)裝有規(guī)管控制器，請(qǐng)關(guān)掉規(guī)管及規(guī)管控制器。2、放空程序關(guān)閉GC/MSD接口加熱器，分析器加熱器、真空泵加熱器，且將GC爐溫設(shè)置到30攝氏度。3、在關(guān)載氣之前要確保GC爐和GC/MSD接口已冷卻。4、如果使用氫氣做載氣，那么在關(guān)M

6、SD電源之前必須關(guān)閉載氣流。5、軟件提示可以關(guān)閉電源時(shí)，關(guān)閉MSD電源。6、打開(kāi)MSD上面的罩子。7、逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)放空閥，將空氣放入真空室。十、操作過(guò)程中的重要提示1、為了避免突發(fā)的重寫(xiě)、刪除以及磁盤(pán)驅(qū)動(dòng)器發(fā)生的硬件問(wèn)題所產(chǎn)生的數(shù)據(jù)丟失，請(qǐng)經(jīng)常及時(shí)備份數(shù)據(jù)和方法。2、確保所使用的調(diào)諧文件適合所分析的樣品。3、在筆記本上保存調(diào)諧報(bào)告作為日后參考。4、按MSD硬件手冊(cè)及GC維修和故障調(diào)試手冊(cè)所指示的那樣進(jìn)行系統(tǒng)維護(hù)，并為所有維修工作做記錄。5、當(dāng)給MSD放空時(shí)，利用冷GC來(lái)進(jìn)行維護(hù)，如重新放置進(jìn)樣口襯管、隔墊等。在

7、抽真空后，要等待至少兩小時(shí)以便MSD達(dá)到熱平衡，這樣才能調(diào)諧或采集數(shù)據(jù)。6、最佳靈敏度通常在柱流速為1.2ml/min時(shí)或者更小一些。當(dāng)注入柱的樣品多于1ul時(shí)，使用脈沖不分流方式并提高初始爐溫10-20攝氏度。7、對(duì)于不分流進(jìn)樣，脈沖不分流方式把較多量樣品送入柱子，脈沖進(jìn)樣壓力為初始進(jìn)樣壓力的2倍。8、選定恒流方式可以在多數(shù)情況下提供最有效的分離，同時(shí)，在整個(gè)溫度過(guò)程中產(chǎn)生恒定靈敏度。9、對(duì)于一個(gè)新柱，檢查柱的螺母在第一次加溫循環(huán)后是否依然緊固。10、使用GC鍵盤(pán)上的設(shè)置狀態(tài)鍵來(lái)設(shè)置3個(gè)非常重要的項(xiàng)目（保留時(shí)間

8、、爐溫等），無(wú)論化學(xué)工作站是否在主視窗，這些一直都是能看到的。11、清洗并再注滿自動(dòng)進(jìn)樣其洗滌瓶，不要將小瓶中加入過(guò)滿的溶劑。12、使用下表作為SIM或掃描采集方式指南。12.1分析帶有未知組分的混合物——掃描12.2分析在混合物中已知組分的含量（定量）——掃描或SIM12.3鑒定某混合物中低含量的已知化合物——SIM13、當(dāng)為SIM選擇質(zhì)量時(shí)，使用打印出的成表報(bào)告中的精