掃描電鏡實(shí)例

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1、表面形貌襯度原理及其應(yīng)用一、二次電子成像原理二次電子信號(hào)主要用于分析樣品的表面形貌。被入射電子束激發(fā)出的二次電子數(shù)量和原子序數(shù)沒(méi)有明顯的關(guān)系，但是二次電子對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。凸出的尖棱、小粒子以及比較陡的斜面處二次電子產(chǎn)額較多，在熒光屏上這些部位的亮度較大，平面上二次電子的產(chǎn)額較少，亮度較低，在深的凹槽低部雖然也能產(chǎn)生較多的二次電子，但這些二次電子不易被檢測(cè)器收集到，因此槽底的襯度也會(huì)顯得較暗。二、二次電子形貌襯度的應(yīng)用二次電子形貌襯度的最大用途是觀察斷口形貌，也可用作拋光腐蝕后的金相表面及燒結(jié)樣品的自然表面分析，并可用于斷裂過(guò)程的動(dòng)態(tài)原位觀察。

2、（一）斷口分析圖130CrMnSi鋼沿晶斷二次電子像圖1是普通的沿晶斷裂斷口照片。因?yàn)榭拷坞娮訖z測(cè)器的斷裂面亮度大，背面則暗，故斷口呈冰糖塊狀或呈石塊狀。含Cr,Mo的合金鋼產(chǎn)生回火脆性時(shí)發(fā)生沿晶斷裂，一般認(rèn)為其原因是S,P等有害雜質(zhì)元素在晶界上偏聚使晶界強(qiáng)度降低，從而導(dǎo)致沿晶斷裂。沿晶斷裂屬于脆性斷裂，斷口上無(wú)塑性變形跡象。圖237SiMnCrNiMoV鋼韌窩斷口的二次電子像圖2為典型的韌窩斷口掃描電子顯微照片。因?yàn)轫g窩的邊緣類(lèi)似尖棱，故亮度較大，韌窩底部比較平坦，圖像亮度較低。有些韌窩的中心部位有第二相小顆粒，由于小顆粒的尺寸很小，人射電子束能在其

3、表面激發(fā)出較多的二次電子，所以這種顆粒往往是比較亮的。韌窩斷口是一種韌性斷裂斷口，無(wú)論是從試樣的宏觀變形行為上，還是從斷口的微觀區(qū)域上都能看出明顯的塑性變形。一般韌窩底部有第二相粒子存在，這是由于試樣在拉伸或剪切變形時(shí)，第二相粒子與基體界面首先開(kāi)裂形成裂紋(韌窩)源。隨著應(yīng)力增加、變形量增大，韌窩逐漸撕開(kāi)，韌窩周邊形成塑性變形程度較大的突起撕裂棱，因此，在二次電子像中，這些撕裂棱顯亮襯度。韌窩斷口是穿晶韌性斷裂。圖3低碳鋼冷脆解理斷口的二次電子像圖3給出低碳鋼在低溫下的解理斷口。解理斷裂是脆性斷裂，是沿著某特定的晶體學(xué)晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。對(duì)于體心立方的α-

4、Fe來(lái)說(shuō)，其解理面為(001）。從圖中可以清楚地看到，由于相鄰晶粒的位向不一樣(二晶粒的解理面不在同一個(gè)平面上，且不平行)，因此解理裂紋從一個(gè)晶粒擴(kuò)展到相鄰晶粒內(nèi)部時(shí)，在晶界處(過(guò)界時(shí))開(kāi)始形成河流花樣(解理臺(tái)階)。圖4碳纖維增強(qiáng)陶瓷復(fù)合材料斷口的二次電子像圖4為碳纖維增強(qiáng)陶瓷復(fù)合材料的斷口照片，可以看出，斷口上有很多纖維拔出。由于纖維的強(qiáng)度高于基體，因此承載時(shí)基體先開(kāi)裂，但纖維沒(méi)有斷裂，仍能承受載荷，隨著載荷進(jìn)一步增大，基體和纖維界面脫粘，直至載荷達(dá)到纖維斷裂強(qiáng)度時(shí)，纖維斷裂。由于纖維斷裂的位置不都在基體主裂紋平面上，一些纖維與基體脫粘后斷裂位置在基體中

5、，所以斷口上有大量露頭的拔出纖維，同時(shí)還可看到纖維拔出后留下的孔洞。（二）樣品表面形貌圖5ZrO2陶瓷燒結(jié)自然表面的二次電子像圖5給出三種成分ZrO2-Y2O3陶瓷燒結(jié)自然表面的掃描電鏡照片。圖(a)成分為ZrO2-2mol%Y2O3，燒結(jié)溫度1500℃，為晶粒細(xì)小的正方相。圖(b)為1500℃燒結(jié)ZrO2-6mol%Y2O3陶瓷的自然表面形態(tài)，為晶粒尺寸較大的單相立方相。圖(C)為正方相與立方相雙相混合組織，細(xì)小的晶粒為正方相，其中的大晶粒為立方相。圖6Al3O2+15%ZrO2陶瓷燒結(jié)表面的二次電子像圖6為Al2O3+15％ZrO2陶瓷燒結(jié)表面的二次電

6、子像，有棱角的大晶粒為Al2O3，而小的白色球狀顆粒為ZrO2，細(xì)小的ZrO2顆粒，有的分布在Al2O3晶粒內(nèi)，有的分布在Al2O3晶界上。圖7(a)珠光體組織(b)析出碳化物圖7為經(jīng)拋光腐蝕之后金相樣品的二次電子像，可以看出其分辨率及立體感均遠(yuǎn)好于光學(xué)金相照片。光學(xué)金相上顯示不清的細(xì)節(jié)在這里可以清晰地顯示出來(lái)，如珠光體中的Fe3C與鐵素體的層片形態(tài)及回火組織中析出的細(xì)小碳化物等。（三）材料變形與斷裂動(dòng)態(tài)過(guò)程的原位觀察圖8鐵素體(F)+馬氏體(M)雙相鋼拉伸斷裂過(guò)程原位觀察圖8為雙相鋼拉伸斷裂過(guò)程的動(dòng)態(tài)原位觀察結(jié)果。可以看出，鐵素體首先產(chǎn)生塑性變形，并且裂

7、紋先萌生于鐵素體(F)中，擴(kuò)展過(guò)程中遇到馬氏體(M)受阻。加大載荷，馬氏體前方的鐵素體中產(chǎn)生裂紋，而馬氏體仍沒(méi)有斷裂，繼續(xù)加大載荷，馬氏體才斷裂，將裂紋連接起來(lái)向前擴(kuò)展。圖9Al3Ti/(Al-Ti)復(fù)合材料斷裂過(guò)程原位觀察(灰色顆粒為Al3Ti增強(qiáng)相)圖9為Al3Ti/(Al-Ti)復(fù)合材料斷裂過(guò)程的原位觀察結(jié)果?？汕宄乜吹剑鸭y遇到Al3Ti顆粒時(shí)受阻而轉(zhuǎn)向，沿著顆粒與基體的界面擴(kuò)展，有時(shí)顆粒也產(chǎn)生斷裂，使裂紋穿過(guò)粒子擴(kuò)展。原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用一、背散射電子襯度原理及其應(yīng)用背散射電子的信號(hào)既可用來(lái)進(jìn)行形貌分析，也可用于成分分析。用背散射電子信號(hào)進(jìn)

8、行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比二次電子低，因?yàn)楸成⑸潆娮邮窃谝粋€(gè)較大的