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1、微球型丙烯酸酯壓敏膠的制備研究胡佳，林中祥*，陳志超（南京林業(yè)大學化學工程學院精細化工系，江蘇南京210037）摘要：本文采用懸浮聚合法制備了微球型丙烯酸壓敏膠，以丙烯酸酯類單體為主體，在含有分散劑的水相中采用懸浮聚合的方法制備了粒徑為10~100μm粘性聚合物微球。使用這種微球富集相按照一定比例調配自制的乳液，增稠劑及其他添加劑制得的壓敏膠液用線棒涂布器涂布于紙等基材上烘干即得具有良好再剝離性的反復粘貼壓敏膠。作者在吸取前人的經驗并通過大量的實驗中發(fā)現添加單體A是制備出穩(wěn)定且單分散性好的微球壓敏膠的重要因素。通過調控單體A的配比以及其他工藝參數，制得的壓敏微球膠粘劑，按照3M
2、公司專利上的方法進行檢測，獲得了類似于國外同類產品的性能。其具體性能指標為：平均粒徑:53μm；初粘：6號球；剝離強度：1.21N/25mm；100次粘貼剝離強度：1.06N/25mm；2kg重壓一周后仍能輕易剝離而不損傷紙面。樣品適用于各種表面的粘貼，可以作為便事貼、各種難粘表面的表面保護膜、醫(yī)用壓敏膠使用。關鍵詞：反復粘貼；聚丙烯酸酯微球；懸浮聚合；便事貼1前言以3M公司的POSTITTM為代表的便事貼產品因其使用便捷而廣泛應用于生活，辦公等各個領域。這種膠粘劑的英文名稱為“repositionablepressuresensitiveadhesive”，即為“可反復定位的
3、壓敏膠”。其特性主要體現在兩點：一是在經歷多次的粘貼和剝離后依然能保持良好的粘接性能而剝離強度不發(fā)生明顯下降，二是貼合后經歷長時間或者承受重壓后剝離強度不發(fā)生明顯上升從而能夠輕易與被粘物分離且不發(fā)生膠轉移。要實現這種特性，乳液聚合制備的普通壓敏膠便很難實現了，必須通過懸浮聚合的手段制備粘性的，彈性的，溶劑不溶的，溶劑分散的高聚物微球（inherentlytacky,elastomeric,solvent-insoluble,solvent-dispersiblepolymericmicrospheres）[1],才能真正制得可反復粘貼的壓敏膠粘劑。國外著名公司如3M,Cube,
4、Aero[2-6]就其中的關鍵技術發(fā)表了一些專利，近年來國內也開始對此類膠粘劑進行研究，如穆銳[6-9]等人就發(fā)表過此類文章，從工藝方面進行了研究，獲得了較為理想的結果。作者在進行此種膠粘劑的研究中，發(fā)現添加單體A是制備出穩(wěn)定且單分散性好的微球壓敏膠的重要因素。通過調控此種單體的配比以及其他參數，以最簡單的工藝方法即可獲得適宜粒徑大小的壓敏膠微球，從而生產出符合這種產品要求的膠粘劑。林中祥（1957-）教授，博士生導師，主要從事膠粘劑,精細化工,有機合成研究。E-mail：linzhongxiang36@gmail.com手機號碼：13951797016胡佳（1985-）男碩士
5、研究生。2實驗部分2.1原料及配比原料及配比見下表：原料規(guī)格產地配比%丙烯酸異辛酯（2-EHA）工業(yè)級上海高橋石油化工公司70~90丙烯酸甲酯（MA）化學純國藥集團化學試劑有限公司5~25甲基丙烯酸（MAA）化學純國藥集團化學試劑有限公司5~20甲基丙烯酸縮水甘油酯（GMA）工業(yè)級上海興途化工有限公司0.1~1三烯丙基異氰尿酸酯(TAIC)工業(yè)級安徽省艷麗化工有限責任公司 0.1~1聚乙烯醇（PVA1788）工業(yè)級四川維尼綸廠 0.1~1過氧化苯甲酰（BPO）分析純成都市科龍化工試劑廠0.1~0.5氨水分析純上海中試化工總公司適量單體A 工業(yè)級無錫新宇化工 1~5乳化劑PN-3
6、20工業(yè)級河北道純化工技術有限公司1~3引發(fā)劑V-50工業(yè)級上海億欣生物科技有限公司0.1~0.5助劑自制適量2.2合成工藝2.2.1懸浮聚合壓敏性微球在裝有機械攪拌，溫度計和冷凝管的250ml四口燒瓶中加入去離子水和分散劑PVA、水浴升溫至90℃攪拌溶解20min。待充分溶解后降溫至60℃以下，然后加入甲基丙烯酸并用氨水調節(jié)水相pH至7~8。將引發(fā)劑BPO溶解于剩余混合單體中于磁力攪拌器上充分攪拌混合后加入反應瓶內，攪拌速度500rpm，通氮氣于80℃下反應6~10h即得壓敏膠微球懸浮液，降溫至50℃以下出料。2.2.2配膠用乳液的制備將一定比例的乳化劑PN-320、去離子水
7、和混合單體依次加入四口燒瓶中，在攪拌下將其預乳化。然后在裝有攪拌、溫度計、冷凝管和恒壓滴液漏斗的的500ml四口燒瓶中加入剩余的乳化劑和去離子水以及部分引發(fā)劑V-50和預乳液，開動攪拌并升溫至80℃。待底相引發(fā)后反應半小時，開始滴加剩余預乳液及引發(fā)劑，在4h內均勻滴完，然后保溫半小時，降溫至50℃下出料。2.2.3壓敏膠液的配制將制得的微球懸浮液經過洗滌過濾后取其膏狀富集相按照一定比例調配以上自制的乳液及其他助劑即得樣品壓敏膠液。將其用線棒涂布于紙等基材上烘干即得具有良好再剝離性的反復粘貼壓
