藥品標準物質(zhì)協(xié)作標定指導原則

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1、國家藥品標準物質(zhì)協(xié)作標定實施細則第一條確定藥品標準物質(zhì)特性值的過程，是藥品標準物質(zhì)定值工作的一部分，為保證藥品標準物質(zhì)特性值的準確性，需要多個實驗室協(xié)作研究。為建立規(guī)范的藥品標準物質(zhì)協(xié)作標定工作機制，制定本實施細則。第二條本實施細則所稱的藥品標準物質(zhì)協(xié)作標定，是指在多個具有同等能力的實驗室間，使用一個或多個法定方法，各實驗室所得試驗數(shù)據(jù)按統(tǒng)計程序進行處理后，得到藥品標準物質(zhì)的特性值。中檢院標準物質(zhì)管理處依照有關(guān)國家標準、國際準則制定有關(guān)協(xié)作標定工作的實施細則，統(tǒng)一管理和協(xié)調(diào)協(xié)作標定工作。第四條中檢院業(yè)務(wù)科室（以下簡稱組織者）負責組織與實

2、施相關(guān)品種的協(xié)作標定工作，組織者主要的工作內(nèi)容包括：（一）協(xié)作標定計劃的起草；（二）協(xié)作標定作業(yè)指導書的編寫；（三）協(xié)作標定數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理；（四）協(xié)作標定技術(shù)報告的起草。第五條組織者應(yīng)當于協(xié)作標定工作開展前向標準物質(zhì)管理處提交《藥品標準物質(zhì)協(xié)作標定設(shè)計方案》（見附件1）。18包括：樣品名稱、申請科室、協(xié)作標定工作的必要性、擬參加實驗室的要求和數(shù)量、日程安排、試驗方法、數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理分析原理、協(xié)作標定費用預(yù)算等內(nèi)容。（一）協(xié)作標定的樣品應(yīng)通過分裝前檢查，并符合相關(guān)質(zhì)量標準要求，分裝后樣品的均勻性與穩(wěn)定性應(yīng)符合要求。（二）必要時協(xié)作標定的組

3、織者可發(fā)放調(diào)查表（含擬標定實驗方法的SOP），對擬參加的實驗室進行該項檢測的資質(zhì)與能力進行調(diào)查。（三）協(xié)作標定實驗室的數(shù)目或獨立定值組數(shù)應(yīng)符合統(tǒng)計學的要求。1.參加實驗室的數(shù)目通常協(xié)作標定的實驗室的數(shù)目為3-6個，隨所需測定程序的復雜程度而變化。對于化學對照品的協(xié)作標定，參加的實驗室數(shù)目一般為3個。對于生物標準物質(zhì)的協(xié)作標定，參加的實驗室數(shù)目不少于3個。2．單元數(shù)及重復測量的次數(shù)對于首批研制的化學對照品通常單個實驗室可進行1-2個檢測項的測定，在短時間內(nèi)每個檢測項需進行2-5次重復測量（即一份樣品平行稱樣、測定2-5次）。對于原料量少且

4、價格昂貴的品種每個單元的重復測量次數(shù)可減少為2次18。對于換批研制的化學對照品，單個實驗室每個檢測項可進行2-3次的重復測定。對于生物標準標準物質(zhì)，每個實驗室應(yīng)進行不少于5個單元的測量。（四）協(xié)作標定的組織者指定參加的實驗室用統(tǒng)一確認有效的實驗方案。1.對于化學對照品的協(xié)作標定，通常采用質(zhì)量平衡原理進行定值，考慮到量值的延續(xù)性，可組織1-2個實驗室進行外標法測定，外標法的測定結(jié)果僅用于對質(zhì)量平衡原理定值結(jié)果的輔佐證明。2.化學對照品的協(xié)作標定開展如下項目：干燥失重測定、水分測定、含量測定（HPLC、GC、UV）、溶出度測定等。（五）根據(jù)

5、協(xié)作標定實驗方案，組織者應(yīng)列出每項的費用，每項費用的價格參考《藥品檢驗收費標準》、《國家藥品標準物質(zhì)成本核算辦法》，如有技術(shù)服務(wù)合同按合同額計。累計參加協(xié)作標定的單位數(shù)及實驗次數(shù)，計算總費用，并計算出每個參加實驗室預(yù)計支付費用。第六條《國家藥品標準物質(zhì)協(xié)作標定設(shè)計方案》需經(jīng)研制科室主任、標準物質(zhì)管理處的審批，必要時需提交藥品標準物質(zhì)委員會及主管院領(lǐng)導的審核、批準。第七條協(xié)作標定設(shè)計方案審批通過后，為確保參加的實驗室協(xié)作標定工作順利實施，組織者18應(yīng)制定協(xié)作標定作業(yè)指導書（見附件2），主要內(nèi)容如下：（一）樣品接收信息反饋1.樣品應(yīng)按其特性

6、保存，樣品瓶應(yīng)粘貼標簽，標簽上注明樣品編號，并應(yīng)注明樣品的保存條件。2.接收實驗室應(yīng)查驗樣品，填寫“協(xié)作標定樣品接收狀態(tài)確認表”（見附件3），并當日將該表傳真至協(xié)作標定的組織者，以確認樣品是否完好寄達，如發(fā)現(xiàn)樣品異樣，應(yīng)及時與協(xié)作標定的組織者聯(lián)系并將樣品寄回。（二）確定檢測標準與方法及實驗標定SOP。（三）制定實驗數(shù)據(jù)記錄表，實驗人員可方便填寫實驗結(jié)果。（四）實驗室務(wù)必于規(guī)定的日期前將印有單位公章的試驗結(jié)果報告、原始記錄（必須包括檢測儀器打印數(shù)據(jù)）。第八條在分發(fā)樣品進行測定前，協(xié)作標定的組織者可聯(lián)系相關(guān)的實驗室，討論可能出現(xiàn)的問題或失誤

7、，并在作業(yè)指導書中注明需要注意的事項。第九條協(xié)作標定的組織者應(yīng)及時向標準物質(zhì)管理處上報協(xié)作標定技術(shù)報告，包括：各實驗室數(shù)據(jù)及統(tǒng)計處理過程與結(jié)果、協(xié)作標定結(jié)果分析和后續(xù)處理措施等有關(guān)事項。第十條化學對照品協(xié)作標定項目的結(jié)果取各實驗室數(shù)據(jù)的平均值即可。對于生物標準品或生物參考品，應(yīng)將全部的數(shù)據(jù)匯總后按統(tǒng)計18處理原則進行可疑數(shù)據(jù)的剔除、結(jié)果的合并以給出最終結(jié)果及其協(xié)作量值的不確定度，并應(yīng)請相關(guān)的統(tǒng)計學專家審核，以評估其準確性。第十一條協(xié)作標定的組織者應(yīng)當在協(xié)作標定工作完成后向各實驗室通報協(xié)作標定的結(jié)果、技術(shù)分析與技術(shù)建議。第十二條對于協(xié)作標

8、定結(jié)果明顯偏離的實驗室，應(yīng)暫停其承擔該品種協(xié)作標定的資質(zhì)。組織者應(yīng)與該實驗室共同分析原因，該實驗室完成糾正措施并經(jīng)組織者確認后，方可恢復其承擔該品種協(xié)作標定項目檢測的資格。第十三條中檢院標準物質(zhì)管理處可組織